一种碳化硅废料回收再利用的方法技术

本申请公开了一种碳化硅废料回收再利用的方法，包括以下步骤：S100，收集PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中产生的碳化硅废料，碳化硅废料选自第一废料以及第二废料中的一种或两种，第一废料为PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中的废旧石墨纸经研磨筛分后得到的粒度为5

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅废料回收再利用的方法


[0001]本申请涉及碳化硅
，尤其涉及一种碳化硅废料回收再利用的方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)以其宽禁带、高饱和电子迁移率、高击穿电场和高热导率等优异特性，成为第三代半导体的热门材料，被广泛应用于5G通信、新能源汽车和光伏逆变器等产业。
[0003]第三代半导体碳化硅单晶生长所用的高纯碳化硅粉料合成法有：液相法、固相法和气相法。其中固相法(改善自蔓延法合成碳化硅又称PVT法)制备高纯碳化硅具有纯度高、产量大和颗粒结晶度好等特点，被广泛推广。PVT法合成高纯碳化硅粉料的过程是先将高纯硅粉和碳粉混合均匀后，装入石墨坩埚内，石墨坩埚内壁会放置1层或多层石墨纸防止合成过程中Si、Si2C和SiC2蒸汽对石墨坩埚的腐蚀，然后再将坩埚放入PVT炉内加热到2000
‑
2200℃反应合成高纯碳化硅块，最后经破碎、研磨、筛分、除碳、清洗烘干等工序制得8
‑
40#的碳化硅颗粒。
[0004]PVT法合成高纯碳化硅粉料的过程会产生大量的废旧石墨纸混合物，石墨纸上会粘接碳化硅结块难以处理，造成资源浪费；另外筛分后的碳化硅细料(40目筛网以下的碳化硅粉末混合物)由于比表面积过大，在PVT法制备碳化硅单晶过程中蒸发出的Si、Si2C和SiC2组分蒸发过快和不稳定，在晶体生长过程中产生致命缺陷(微管、多晶、相变和碳包裹等缺陷)，因此该部分细碳化硅料也无法用于碳化硅单晶生产原料。

技术实现思路

[0005]本申请的一个目的在于提供一种碳化硅废料回收再利用的方法。
[0006]为达到以上目的，本申请提供一种碳化硅废料回收再利用的方法，包括以下步骤：
[0007]S100，收集PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中产生的碳化硅废料，所述碳化硅废料选自第一废料以及第二废料中的一种或两种，所述第一废料为PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中的废旧石墨纸经研磨筛分后得到的粒度为5
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80目的粉料，所述第二废料为PVT法合成高纯碳化硅粉过程中筛分得到的40目以下的碳化硅细料；
[0008]S200，将所述碳化硅废料、硅粉以及石墨粉按照Si、C的摩尔比1:1～1.5:1的配比进行混合，得到混合物料；
[0009]S300，以所述混合物料作为原料，采用PVT法合成高纯碳化硅粉。
[0010]进一步地，步骤S300具体为：将所述混合物料添加到坩埚内，放进热场并装入PVT炉内升温，反应后得到碳化硅结块，将所述碳化硅结块破碎研磨、筛分、除碳、清洗、干燥，得到8
‑
40#高纯碳化硅粉。
[0011]进一步地，还包括步骤S400，以所述高纯碳化硅粉作为原料，采用PVT法制备碳化硅单晶。
[0012]进一步地，步骤S300中的所述高纯碳化硅粉中，粒度为+8目的粉料占比4％～
10％，8
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20目的粉料占比20％～40％，20
‑
40目的粉料占比30％～40％，
‑
40目的粉料占比10％～30％，所述高纯碳化硅粉的纯度大于99.9999％。
[0013]进一步地，步骤S200中，所述碳化硅废料包括所述第一废料和所述第二废料，所述第一废料在所述混合物料中的质量分数为0～30％，所述第二废料在所述混合物料中的质量分数为0～30％。
[0014]进一步地，所述第一废料的纯度大于6N，所述第二废料的纯度大于6N。
[0015]进一步地，所述第二废料中，40
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100目粉料、100
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200目粉料以及200
‑
300目粉料的质量比为1:1:1～4:1:1。
[0016]进一步地，步骤S200之前还包括步骤：测定所述第一废料以及所述第二废料中碳化硅的含量。
[0017]与现有技术相比，本申请的有益效果在于：
[0018](1)本申请有效地利用了PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中产生的石墨纸碎片混合物以及细碳化硅粉料，制得了8
‑
40目的碳化硅粉料，有效降低了高纯碳化硅的制备成本；
[0019](2)采用本申请的方法制得的高纯碳化硅粉能够用于碳化硅晶体的生长，并且有利于减少晶体生长过程中各种致命缺陷的产生；
[0020](3)采用本申请的方法制得的高纯碳化硅粉料的振实密度更高，在相同的碳化硅单晶生长容器中可盛放更多的料，更有利于晶体往厚的方向生长。
具体实施方式
[0021]下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
[0022]需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
[0023]本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0024]本申请提供一种碳化硅废料回收再利用的方法，包括以下步骤：
[0025]S100，收集PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中产生的碳化硅废料，所述碳化硅废料选自第一废料以及第二废料中的一种或两种，所述第一废料为PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中的废旧石墨纸经研磨筛分后得到的粒度为5
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80目的粉料，所述第二废料为PVT法合成高纯碳化硅粉过程中筛分得到的40目以下的碳化硅细料；
[0026]S200，将所述碳化硅废料、硅粉以及石墨粉按照Si、C的摩尔比1:1～1.5:1的配比进行混合，得到混合物料；
[0027]S300，以所述混合物料作为原料，采用PVT法合成高纯碳化硅粉。
[0028]值得一提的是，用于制备第一废料的废旧石墨纸为PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中使用的石墨纸，因此其上会沾有碳化硅结块，由于碳化硅结块与石墨纸较难分离，因此将二者一起进行研磨粉碎，并筛分5
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80目的粉料备用。第二废料是PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中被筛出弃用粒度较小的粉料，被筛出后收集备用，其中除了包含碳化硅粉外，还包
含有碳粉。
[0029]由于步骤S200中需要按照Si、C的摩尔比配比各组分，因此在步骤S200之前，需要先测定第一废料以及第二废料中碳化硅的含量，碳化硅含量的测定方法为：取少量待测粉料装入陶瓷舟内，放入马弗炉内，通空气加热至900～1000℃，保温4～8小时，然后称取除碳后碳化硅的重量，计算得到粉料中碳化硅的含量。
[0030]在一些实施例中，步骤S300具体为：将所述混合物料添加到石墨坩埚内，放进热场并装进PVT炉内进行升温，加热至2000～2200℃，压力为80本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅废料回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：S100，收集PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中产生的碳化硅废料，所述碳化硅废料选自第一废料、第二废料中的一种或两种，所述第一废料为PVT法合成高纯碳化硅粉料过程中的废旧石墨纸经研磨筛分后得到的粒度为5
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80目的粉料，所述第二废料为PVT法合成高纯碳化硅粉过程中筛分得到的40目以下的碳化硅细料；S200，将所述碳化硅废料、硅粉以及石墨粉按照Si、C的摩尔比1:1～1.5:1的配比进行混合，得到混合物料；S300，以所述混合物料作为原料，采用PVT法合成高纯碳化硅粉。2.如权利要求1所述的碳化硅废料回收再利用的方法，其特征在于，步骤S300具体为：将所述混合物料添加到坩埚内，放进热场并装入PVT炉内升温，反应后得到碳化硅结块，将所述碳化硅结块破碎研磨、筛分、除碳、清洗、干燥，得到8
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40#高纯碳化硅粉。3.如权利要求2所述的碳化硅废料回收再利用的方法，其特征在于，还包括步骤S400，以所述高纯碳化硅粉作为原料，采用PVT法制备碳化硅单晶。4.如权利要求1
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3任一所述的碳化硅废料回收再利用的方法，其特征在于，步骤S300中的所述高纯碳化硅粉中，粒度为+8目的粉料占比4％～10％，8
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20目的粉料占比20％～40％，20
‑
40...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文忠，浩瀚，赵新田，罗烨栋，周勋，洪志伟，黄世玺，瞿勇杰，祝真旺，
申请(专利权)人：宁波合盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：