一种磷酸净化方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸净化方法，包括：空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，从萃取器出来的含有Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］的负载溶剂经分相后，轻相进入精脱硫槽；在精脱硫槽加入用洗余酸溶解的ＢａＣＯ↓［３］溶液；精脱硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；３０％～７０％的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余的洗余酸用于溶解ＢａＣＯ↓［３］；经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃；在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。本发明专利技术工艺简单，易于操作控制，能工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体来说涉及。
技术介绍
现有的湿法磷酸净化生产方法主要有以下几种化学沉淀法、溶剂萃 取法、结晶法、离子交换法等。溶剂萃取法应用广泛，技术成熟。溶剂萃 取法按溶剂的不同分为非水溶性溶剂萃取法、水溶性溶剂萃取法。非水溶 性溶剂萃取法，即是将有机溶剂(与水部分互溶或不溶)与湿法磷酸在萃 取设备(多数为塔设备)逆流多次密切接触，磷酸进入有机相，而将杂质 留在水相，以达到磷酸与杂质的分离。磷酸与溶剂的混和物(萃取相)用 净化后的磷酸洗涤以进一步除去其中的杂质，然后再用纯水反萃取^^岸酸。 非水溶性溶剂萃取法工艺较多，工业化程度较高。但以上的净化方法只能除去大部分的阳离子，不能有效除去S042—等阴 离子，且影响萃取的因素多，不利于控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，易于操作控制，能工业化生产 的磷酸净化方法。本专利技术的，包括下述步骤(1) 空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，温度控制在30 ~ 6(TC ,空载溶 剂磷酸相比为3 6: 1;从萃取器出来的负载溶剂(即含有PA的曱基异 丁基曱酮)在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相 进入精脱硫槽；(2) 在精脱石克槽加入用洗余酸溶解的BaC03溶液；30%~70%的洗余酸 返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04沉 淀，含BaS04的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱碌u后的负载溶剂用泵 送入洗涤器；(3) 洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸负载溶剂相比为 1:8~20,温度控制在30~60°C,洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；30%~ 70。/。的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余70% ~ 30% 的洗余酸用于溶解BaC03;(4 )在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃， 脱盐水负载溶剂的相比1:8~15,温度控制在40 ~ 60°C;在重力作用下 分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。上述磷酸净化方法，其中空载溶剂为曱基异丁基甲酮(MIBK)。 上述磷酸净化方法，其中磷酸为PA含量为50~60%^舞酸。 本专利技术与现有技术的相比，从以上技术方案可知，本专利技术具有以下优点1、 流程短，含P20s的有机相预洗涤与精脱硫同时在同一设备精脱硫槽内完成；2、 产品酸中杂质含量低。精脱石克用BaC03先用洗余酸溶解，在精脱时 为液液反应，反应充分。含P20s的有机相经两次逆流洗涤，产品酸中Fe3+ 等杂质低。以下通过具体实施方式，进一步说明本专利技术的有益效果。 附图说明附图为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式 实施例1:，包括下述步骤(1) 空载溶剂曱基异丁基曱酮(MIBK)与PA含量为50%磷酸一起进 入萃取器，温度控制在30。C,MIBK加入量为4. 5mVh，磷酸加入量为1. 5mVh。 从萃取器出来的负载溶剂(即含有P20s的曱基异丁基甲酮)在分相槽内，重 力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱疏槽；(2) 用0. 07m7h洗余酸溶解的BaC03， BaC03加入量为3kg/h，溶解后 的溶液加入精脱碌l槽，用于进一步脱除负载溶剂中的SO广；0. 15mVh洗余 酸返入精脱疏槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04 沉淀，含BaS04的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱硫后的负载溶剂用 泵送入洗涤器；(3) 洗涤器中，用0. 22m7h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在30°C， 洗涤酸为经反萃后得到的产品酸返回；0. 15m7h洗涤后磷酸(洗余酸)直 接返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；(4) 在洗涤器内经洗涤后的负栽溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂) 进入反萃器，用0.3m7h脱盐水进行反萃，温度控制在40°C;在重力作用 下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及S042—含量极低的净化磚酸即产 品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取 器重复使用，产品经化验得到指标如下 _<table>table see original document page 4</column></row><table><table>table see original document page 5</column></row><table>实施例2:磷酸净化方法，包括下述步骤(1)空载溶剂曱基异丁基曱酮(MIBK)与P20s含量为53%磷酸一起进 入萃取器，温度控制在40。C, MIBK加入量为6m7h,磷酸加入量为1. 5m7h。 从萃取器出来的负载溶剂(即含有p205的曱基异丁基曱酮)在分相槽内，重 力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱石克槽；(2 )用0. 2m'Vh洗余酸溶解BaC03， BaC03加入量为3kg/h,溶解后的溶 液加入精脱硫槽，进一步脱除负载溶剂中的SO,; 0. 2m7h洗余酸返入精脱 硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04沉淀，含BaS04 的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱石克后的负栽溶剂用泵送入洗涤器；(3 )洗涤器中，用0. 4m7h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在50°C ， 0. 2m'7h 洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入精脱疏槽内对负载溶剂进行预洗涤；(4)在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂) 进入反萃器，用0.5m7h脱盐水进行反萃，温度控制在50。C;在重力作用 下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及S0/—含量极低的净化磷酸即产 品(少量溶于酸中的萃取剂MIBK、氟、色度需经过后处理)，溶剂返回萃取 器重复使用，产品经化验得到指标如下<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例3:磷酸净化方法，包括下述步骤 (1)空载溶剂曱基异丁基甲酮(MIBK)与PA含量为60W粦酸一起进 入萃取器，温度控制在60。C, MIBK加入量为9m7h,磷酸加入量为1. 5m7h。 从萃取器出来的负载溶剂(即含有P205的甲基异丁基曱酮)在分相槽内，重 力作用下经分相后，分相槽内上层液相即轻相进入精脱辟u槽；(2 )用0. 33m7h洗余酸溶解BaC03, BaC03加入量为3kg/h。溶解后的 溶液加入精脱硫槽，进一步脱除负载溶剂中的S042—; 0. 77m7h洗余酸返入 精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的BaS04沉淀，含 BaS04的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱碌u后的负载溶剂用泵送入洗 涤器；(3) 洗涤器中，用1.1m7h的洗涤酸进行洗涤，温度控制在60。C，洗 涤酸由反萃酸(即产品)返回；0. 77m7h洗涤后磷酸(洗余酸)直接返入 的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；(4) 在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂(即经两次洗涤后的负载溶剂) 进入反萃器，用1. lm7h脱盐水进行反萃，温度控制在60。C;在重力作用 下分相，下层液相(即酸相)为金属离子及S042本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸净化方法，包括下述步骤：　（１）空载溶剂与磷酸一起进入萃取器，温度控制在３０～６０℃，空载溶剂∶磷酸相比为３～６∶１；从萃取器出来的负载溶剂（即含有Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］的甲基异丁基甲酮）在分相槽内，重力作用下经分相后，分相槽内 上层液相进入精脱硫槽；　（２）在精脱硫槽加入用洗余酸溶解的ＢａＣＯ↓［３］溶液；３０％～７０％的洗余酸返入精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤；经重力沉降分离生成的ＢａＳＯ↓［４］沉淀，含ＢａＳＯ↓［４］的酸液进入萃取器产生的萃余酸中，精脱 硫后的负载溶剂用泵送入洗涤器；　（３）洗涤器中洗涤酸对负载溶剂进行洗涤，洗涤酸∶负载溶剂相比为１∶８～２０，温度控制在３０～６０℃，洗涤酸为经反萃后得到的产品酸；３０％～７０％的洗余酸直接返入的精脱硫槽内对负载溶剂进行预洗涤，剩余７０ ％～３０％的洗余酸用于溶解ＢａＣＯ↓［３］；　（４）在洗涤器内经洗涤后的负载溶剂进入反萃器，用脱盐水进行反萃，脱盐水∶负载溶剂的相比１∶８～１５，温度控制在４０～６０℃；在重力作用下分相，下层液相为产品，溶剂返回萃取器重复使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：骆广生，吕阳成，王绍东，李红林，冉瑞泉，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，清华大学，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]