一种SnS2基光阳极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种SnS2基光阳极材料及其制备方法，属于光阳极材料技术领域，包括如下制备步骤：通过苯胺单体与氧化剂溶液合成PANI；向无水乙醇中加入五水合硫酸铜，超声分散，加入PANI并持续搅拌，干燥，得粉末；将粉末研磨后热解，得Cu

【技术实现步骤摘要】
一种SnS2基光阳极材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于光阳极材料
，具体涉及一种SnS2基光阳极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]能源短缺成是当前阻碍人类社会可持续发展的一大难题，因此积极寻求和开发储量丰富、成本低廉且绿色环保的可再生清洁能源已迫在眉睫。氢能是一种能量密度大、燃烧热值高、利用率高、无毒、无碳、易运输的能源载体。常用的氢能生产途径有很多种，包括光生物法制氢、热分解法制氢、光催化法制氢、电催化法制氢、光电催化法制氢等等。光生物法制氢需要培养高效的制氢微生物及特定的微生物反应器等，消耗成本偏高，不适合大规模开发及应用。热分解法制氢是将太阳能转换为热能的研究途径，需要大型的太阳能集热装置和高温反应器、产物分离器件等等，前期投入成本和后期的仪器维护、维修等会消耗很高，因此不属于主流的制氢方式。光催化制氢的工艺相对简单，将高效稳定的光催化剂直接投入到水溶液中直接吸收太阳能分解水制氢，但是光催化制氢受催化剂比表面积、活性位点的限制、且光生电子
‑
空穴对易于复合、进而导致太阳能转换效率低等问题。电催化制氢则是直接消耗电能实现分解水制氢的方式，是某些工业部门需要大量制备氢气进行商业化出售的生产方式，通常情况下耗电量极大，而且电能也是属于高品质的二次能源，因此电催化制氢不是解决未来能源需求的最佳策略。
[0003]光电催化技术整合了光催化的特点和电催化的优势，既可以调整催化剂表面暴露的比表面积和活性位点，也可以利用极小的电流解决光生电子
‑
空穴极易复合的现象，同时也可以减少电催化分解水过程中对电能的消耗量，实现高性能的分解水性能，在未来发展中可彻底取代电催化分解水制氢，实现低能耗小、高效率的分解水性能。光阳极材料作为光电催化技术的核心，在未来光电催化普及下具有很强的发展前景。目前现有的光阳极材料主要以稀有金属化合物为主，虽然其光电催化分解水的效率可观，但是稀有金属的储存有限、合成工艺复杂、价格昂贵、稳定性不足，因而应用于实际生成仍然有很大的缺陷。因而设计开发成本低廉的光阳极材料对于未来普及光电催化技术具有极其重要的现实意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种SnS2基光阳极材料及其制备方法，以解决以下技术问题：现有光阳极材料主要以稀有金属化合物为主，但是稀有金属的储存有限、合成工艺复杂、价格昂贵、稳定性不足，应用于实际生成仍然有很大的缺陷。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种SnS2基光阳极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
[0007]步骤一、PANI(聚苯胺)的合成：将苯胺单体滴加到氧化剂溶液中，连续搅拌30
‑
45min后，静置16
‑
18h，离心去上清，去离子水和无水乙醇洗涤，60℃干燥24h，得PANI；
[0008]步骤二、Cu
‑
N
‑
C的合成：向无水乙醇中加入五水合硫酸铜，超声分散15
‑
30min，加
入PANI并持续搅拌24h，60℃干燥24h，得粉末；将粉末研磨24h后在N2氛围下升温至800℃进行热解，得Cu
‑
N
‑
C；
[0009]步骤三、SnS2基光阳极材料的合成：将无水合四氯化锡、硫代乙酰胺、Cu
‑
N
‑
C加入质量分数为5％的乙酸溶液中，搅拌30
‑
45min，转移至聚四氟乙烯反应釜中，180
‑
200℃下反应12
‑
15h，自然冷却，离心去上清，去离子水和无水乙醇洗涤，60℃下干燥12h，得SnS2基光阳极材料。
[0010]进一步地，所述苯胺单体与氧化剂溶液的体积比为2
‑
2.5:250
‑
300，所述氧化剂溶液通过将1.25
‑
1.5g过硫酸铵均匀分散到250
‑
300mL浓度为1mol/L的盐酸溶液中制得。
[0011]进一步地，步骤一所述离心前的操作在0
‑
5℃下进行，确保苯胺聚合成聚苯胺。
[0012]进一步地，步骤二所述无水乙醇、五水合硫酸铜、PANI的用量比为50
‑
75mL:0.5
‑
1g:0.1
‑
0.2g。
[0013]进一步地，步骤二所述升温的速度为5
‑
6℃/min。
[0014]进一步地，步骤三所述无水合四氯化锡、硫代乙酰胺、Cu
‑
N
‑
C、乙酸溶液的用量比为0.1mmol:0.2mmol:0.10
‑
0.18g:50mL。
[0015]一种SnS2基光阳极材料，通过上述制备方法制备得到。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术通过在SnS2和N
‑
C骨架之间构建N
‑
Cu
‑
S化学键形成强界面接触，此时聚集在SnS2上的光生电子会被迅速转移到对电极上参与水的还原生成氢气，光生空穴迅速从光阳极迁移到催化剂表面，参与水的氧化生成氧气，显著提高电荷的分离和转移，从而获得更加高效的光电催化水分解性能；碳材料作为载体材料，一方面作为光敏剂增强对光的吸收，另一方面为电子的快速传输提供通道，构建N
‑
Cu
‑
S化学键作为载体和SnS2之间连接的桥梁，抑制光生电子和空穴的复合，提高了光电转化效率，其效率可达1.32％；
[0018]本专利技术抛弃了目前现有昂贵的光阳极原料和苛刻的合成工艺的弊端，采用了廉价的Sn盐以及碳材料作为原料、简单的水热合成作为主要合成方法，降低了生产成本及合成难度。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]一种SnS2基光阳极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
[0022]步骤一、PANI的合成：将1.25g过硫酸铵均匀分散到250
‑
300mL浓度为1mol/L的盐酸溶液中制得氧化剂溶液；将2mL苯胺单体滴加到250mL氧化剂溶液中，连续搅拌30min后，静置16h，离心去上清，离心前的操作在0
‑
5℃下进行，去离子水和无水乙醇洗涤，60℃干燥24h，得PANI；
[0023]步骤二、Cu
‑
N
‑
C的合成：向50mL无水乙醇中加入0.5g五水合硫酸铜，超声分散15min，加入0.1gPANI并持续搅拌24h，60℃干燥24本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SnS2基光阳极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤一、PANI的合成：将苯胺单体滴加到氧化剂溶液中，连续搅拌30
‑
45min后，静置16
‑
18h，离心去上清，去离子水和无水乙醇洗涤，60℃干燥24h，得PANI；步骤二、Cu
‑
N
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C的合成：向无水乙醇中加入五水合硫酸铜，超声分散15
‑
30min，加入PANI并持续搅拌24h，60℃干燥24h，得粉末；将粉末研磨24h后在N2氛围下升温至800℃进行热解，得Cu
‑
N
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C；步骤三、SnS2基光阳极材料的合成：将无水合四氯化锡、硫代乙酰胺、Cu
‑
N
‑
C加入质量分数为5％的乙酸溶液中，搅拌30
‑
45min，转移至聚四氟乙烯反应釜中，180
‑
200℃下反应12
‑
15h，自然冷却，离心去上清，去离子水和无水乙醇洗涤，60℃下干燥12h，得SnS2基光阳极材料。2.根据权利要求1所述的一种SnS2基光阳极材料的制备方法，其特征在于，所述苯胺单体与氧化剂溶液的体积比为2
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成明，高凯悦，朱海宝，王秀芳，
申请(专利权)人：安徽建筑大学，
类型：发明
国别省市：