一种戊二腈的生产系统及方法技术方案

一种戊二腈的生产方法，包括以下步骤：1)取戊二酸、氨，在含磷催化剂作用下，于220

【技术实现步骤摘要】
一种戊二腈的生产系统及方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种戊二腈的生产系统及方法。

技术介绍

[0002]戊二腈别名1,3
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二氰基丙烷，分子式为NC(CH2)3CN，主要用作试剂和化学中间体。下游产品主要包括戊二酸二乙酯、1,5
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二氨基戊烷等。同时戊二腈也可以与氢气加成可以生成戊二胺，戊二胺与己二酸缩聚生成尼龙56盐，其吸水率、玻璃化温度、强度、柔软度、吸湿性、回弹性都优于尼龙6、尼龙66和涤纶的部分产品。
[0003]腈类物质通常由卤代烃与氰化物反应而得。戊二腈通常由二溴丙烷与氰化钠反应，将氰化钠溶于水，加入二溴丙烷的乙醇溶液，冷却，滤去沉淀，母液用乙酸乙酯提取，用水洗涤，经碳酸钾干燥后回收乙酸乙酯，剩余物进行减压蒸馏，收率约80％。但是该种工艺必不可少地使用剧毒物氰化钠、氰化氢，对整体设备条件要求较高，另外，反应温度通常较高，易引发副反应的发生。
[0004]戊二腈也可由戊二酸二甲酯和氨水反应生成酰胺，其反应的固体产物可经脱水剂脱水后生成戊二腈。戊二腈再经活性炭吸附以及脱轻脱重精馏提纯后制得。然而，这种工艺的工艺流程较长，造成设备投资较大，经济性不佳。
[0005]因此，如何设计一种工艺流程短、设备投资少的经济型合成工艺，是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的之一的是针对现有技术的不足，提供一种戊二腈的生产方法，其工艺简单、合成效率高，且可使用己二酸合成工艺副产的戊二酸混酸作为原料，有效降低物料消耗，是一种经济型工业化生产方法。
[0007]本专利技术的目的之二是提供一种戊二腈的生产系统，其结构简单、投资少，可有效降低戊二腈的生产成本。
[0008]实现本专利技术目的之一的技术方案是：一种戊二腈的生产方法，包括以下步骤：
[0009]1)取戊二酸、氨，在含磷催化剂作用下，于220
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250℃、40
‑
90KPaG条件下反应得到氨化物料；
[0010]2)氨化物料经脱水得到戊二腈。
[0011]优选的，步骤1)戊二酸为己二酸合成工艺副产的戊二酸混酸，所述戊二酸和氨的摩尔比为1：8
‑
16，所述含磷催化剂为磷酸、磷酸铵，或二者的混合。
[0012]优选的，步骤2)所述脱水，温度为287
‑
307℃。
[0013]实现本专利技术目的之二的技术方案是：一种戊二腈的生产系统，包括反应器、板式分离塔，所述反应器设置有加热器，反应器的底部设置进料口，用于与戊二酸源、氨气源相连，所述反应器的排料口通过管路与板式分离塔对应中下层塔板的侧壁相连，所述板式分离塔的塔底设置重组分排料管，对外排出重组分，板式分离塔的塔顶设置轻组分排料管，对外排
出轻组分，板式分离塔对应中上层塔板的位置设置粗产物排料管，对外排出粗品戊二腈，板式分离塔对应底层塔板的位置设置回流管，对反应器供料。
[0014]进一步的，还包括倾析器、脱水器、脱轻塔，所述粗产物排料管对倾析器供料，该粗产物排料管上设置冷却器，所述倾析器的轻相出口通过管路与脱水器的顶部进料口相连，所述脱水器的底部排料口通过管路对脱轻塔供料。
[0015]进一步的，所述倾析器的重相出口对板式分离塔供料。
[0016]进一步的，所述脱水器的底部设置进气口，用于与氮气源相连，所述脱轻塔的顶部与负压源相连。
[0017]进一步的，还包括脱重塔，所述脱重塔的进料口与脱轻塔的底部排料口相连，脱重塔的顶部与真空源相连。
[0018]本专利技术还提供了采用任一上述生产系统生产戊二腈的方法，包括以下步骤：
[0019]1)熔融的戊二酸与含磷催化剂混匀后进入反应器的底部，反应器底部通入氨气，控制反应器的温度为220
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250℃、压力为40
‑
90KPaG，得到氨化物料，戊二酸和含磷催化剂的流量比为1200
‑
2400：1.2
‑
7.2，戊二酸与氨气的摩尔比为1：8
‑
16；
[0020]2)氨化物料送至反应器中部，控制温度为287
‑
307℃进行脱水，得到脱水物料；
[0021]3)脱水物料送至板式分离塔的中下部，控制压力为20
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60KPaG、塔顶温度为78
‑
98℃；
[0022]4)从板式分离塔的中上部采出分离物料，经冷却后送至倾析器，温度为15
‑
65℃，倾析器的轻相出口排出轻相送至脱水器的顶部；
[0023]5)控制脱水器的温度为115
‑
145℃，且在脱水器的底部通入氮气，在脱水器的底部得到含水量为0.02
‑
0.2wt％的粗戊二腈；
[0024]6)粗戊二腈经脱轻、脱重后，得到戊二腈成品。
[0025]优选的，步骤6)脱轻的压力为
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(80
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100)KPaG，塔釜温度为175
‑
210℃，脱重的压力为
‑
(80
‑
100)KPaG，塔釜温度为170
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205℃。
[0026]采用上述技术方案具有以下有益效果：
[0027]1、本专利技术戊二腈的生产方法，利用含有戊二酸的原料与氨气在含磷催化剂作用下，在220
‑
250℃、40
‑
90KPaG条件下生成戊二酸的铵盐，再高温(287
‑
307℃)腈化，得到目标产品，可有效避免戊二酸在高温下生成副产物和结焦物，可极大的缩短工艺流程，减少设备投资，同时降低物料消耗，提高合成工艺的经济性。
[0028]2、本专利技术戊二腈的生产方法，通过控制戊二酸和氨的摩尔比为1：8
‑
16，保证氨处于过量状态。若氨气的摩尔比过低，可能导致生成戊二酸铵的反应不完全，戊二酸在高温段脱羧，生成其他副产物。氨气量小也会使反应生成物不能被及时带出反应器，影响反应进行；氨气的摩尔比过高，会使重组分在分离塔上移，影响粗腈的产品质量，同时也会使能耗增大。
[0029]3、本专利技术戊二腈的生产系统包括反应器、板式分离塔，其中，反应器用于提供反应空间，板式分离塔用于分离纯化目标产品。所述反应器设置有加热器，反应器的底部设置进料口，用于与戊二酸源、氨气源相连，利用反应器设置的加热器控制温度，使戊二酸和过量的氨在较低温度下进行预反应生成戊二酸的铵盐，再升温至较高温度进行腈化，得到戊二腈目标产物，降低副产物的生成，并避免出现结焦，保证反应器长时间正常工作，满足工业
化连续生产的需求。所述反应器的排料口通过管路与板式分离塔对应中下层塔板的侧壁相连，所述板式分离塔的塔底设置重组分排料管，对外排出重组分，主要为戊二酰胺和二聚物等高沸点重组分，板式分离塔的塔顶设置轻组分排料管，对外排出轻组分，主要为氨气、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种戊二腈的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取戊二酸、氨，在含磷催化剂作用下，于220
‑
250℃、40
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90KPaG条件下反应得到氨化物料；2)氨化物料经脱水得到戊二腈。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)戊二酸为己二酸合成工艺副产的戊二酸混酸，所述戊二酸和氨的摩尔比为1：8
‑
16，所述含磷催化剂为磷酸、磷酸铵，或二者的混合。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)所述脱水，温度为287
‑
307℃。4.一种戊二腈的生产系统，其特征在于，包括反应器(1)、板式分离塔(2)，所述反应器(1)设置有加热器，反应器(1)的底部设置进料口，用于与戊二酸源、氨气源相连，所述反应器(1)的排料口通过管路与板式分离塔对应中下层塔板的侧壁相连，所述板式分离塔(2)的塔底设置重组分排料管，对外排出重组分，板式分离塔(2)的塔顶设置轻组分排料管，对外排出轻组分，板式分离塔对应中上层塔板的位置设置粗产物排料管，对外排出粗品戊二腈，板式分离塔对应底层塔板的位置设置回流管(3)，对反应器(1)供料。5.根据权利要求4所述的生产系统，其特征在于，还包括倾析器(4)、脱水器(5)、脱轻塔(6)，所述粗产物排料管对倾析器(4)供料，该粗产物排料管上设置冷却器(7)，所述倾析器(4)的轻相出口通过管路与脱水器(5)的顶部进料口相连，所述脱水器(5)的底部排料口通过管路对脱轻塔(6)供料。6.根据权利要求5所述的生产系统，其特征在于，所述倾析器的重相出口对板式分离塔(2)供料。7.根据权利要求5所述的生产系统，其特征在于，所述脱水器(5)的底部设置进气口(8)，用于与氮气源相连，所述脱轻塔(6)的顶部与负压源相连。8.根据权利要求5所述的生产系统，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈恩之，苗迎彬，赵风轩，陈东生，张银杏，张楠，张传礼，高泉，王焕哲，
申请(专利权)人：重庆华峰聚酰胺有限公司，
类型：发明
国别省市：