一种间硝基苯甲腈制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，尤其涉及IPC C07D213领域，更具体地，涉及一种间硝基苯甲腈制备方法及其应用。以间硝基苯甲酸作为原料，在微通道反应器中进行酰氯化、酰胺化、脱水反应得到间硝基苯甲腈。与传统工艺相比，在大大缩短反应时间的同时，还能提高反应过程的安全性和反应物的收率，且原料价格低廉，经济性高。经济性高。

【技术实现步骤摘要】
一种间硝基苯甲腈制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，尤其涉及IPC C07D213领域，更具体地，涉及一种间硝基苯甲腈制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]间硝基苯甲腈是一种有机化合物，多用做医药、农药中间体，也可用做有机合成中间体，来合成盐酸咪唑苯脲、二丙酸咪唑苯脲等药用化学品。但是其价格昂贵，限制了其应用。
[0003]现有技术中对于间硝基苯甲腈的制备鲜有报道，申请公布号为CN106883147A的专利申请文件，公开了一种五氟苯甲腈的制备方法，以2,6
‑
二氯
‑3‑
氟苯乙酮为原料，经腈化、氯化和氟化制备了五氟苯甲腈，该制备方法虽然产物收率高，但其所用时间长，限制了其应用。
[0004]CN109320433A公开了4
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三氟甲基苯甲腈的制备方法，以4
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三氟甲基氯苯为原料、以廉价易得的4,5
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双二苯基膦
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9,9
‑
二甲基氧杂蒽为配体，催化剂用量小，虽然该制备方法具有一定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，包括以下步骤；S1.将间硝基苯甲酸和卤代物分别溶于极性溶剂中，得到间硝基苯甲酸溶液和卤代物溶液；S2.设定微通道反应器反应温度；S3.用流量泵调节间硝基苯甲酸溶液、卤代物溶液和含氮有机物的体积流速，反应时间80
‑
200s后，停止通入原料；S4.将微通道反应器内温度降至0
‑
5℃后，往微通道反应器内以25
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35mL/min的流速通入氨气，直至微通道反应器内的pH值为7
‑
9，停止通氨气；S5.升高微通道反应器的反应温度至80
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150℃，往微通道反应器内继续通入卤代物溶液，反应5
‑
20min后，降温至20
‑
30℃；S6.将步骤S5中反应产物混合液取出，经氢氧化钠水溶液调节pH值为7
‑
8，经蒸馏脱溶后得间硝基苯甲腈固体。2.根据权利要求1所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，步骤1中所述卤代物至少含有两个卤族元素。3.根据权利要求2所述的一种间硝基苯甲腈制备方法，其特征在于，所述至少含有两个卤族元素的卤代物选自4
‑
碘三氟甲苯、氯化亚砜、3,4
‑
二氯苯乙酸、2
‑
氯
‑6‑
氟苯乙酸、2
‑
溴
‑4‑
氟
‑6‑
硝基甲苯、1
‑
溴
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐佳丽，徐胜举，
申请(专利权)人：上海忝晴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：