一种共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO制造技术

本发明专利技术公开了一种共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO

【技术实现步骤摘要】
一种共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种共生铋系层状铁电材料的制备方法，具体涉及共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着全球工业化和现代化的高速发展，二氧化碳的过度排放打破了自然界碳循环的平衡，造成了严重的环境问题，尤其是全球变暖。通过太阳能驱动将二氧化碳转化为高附加值的含碳燃料因其能同时解决碳排放和能源危机的优势而成为科学研究的热点之一。到目前为止，尽管二氧化碳还原已经取得了很大了进展，但二氧化碳光还原在太阳能燃料中的实际应用差强人意。因此，探索合成具有高效光催化性能的新型光催化剂具有重要意义。
[0003]近年来，铋系层状钙钛矿铁电材料（BLSFs）以其优良的疲劳性能，铁电特性而受到了广泛的研究和报道。众多的铋系层状钙钛矿铁电材料如Bi2WO6、SrBi2Nb2O9、Bi4Ti3O
12
和Bi3TiNbO
9 等被报道展现出优异的光催化活性。为了进一步提升材料的光催化性能，研究者们也提出了许多的改性方法，比如形貌与晶面的调控，缺陷工程的构建，A位和B位的掺杂/取代，形成多元混合体系的固溶体等。众所周知，铁电半导体材料的自发极化电场能够有效地减少电子和空穴的复合，进而提高光催化性能，因此可以通过有效的手段提升材料的铁电性能进而提高光催化性能。据报道利用两种不同铋系层状结构单元组成新材料—共生铋系层状铁电半导体，能够显著提升材料的铁电性能。然而，目前铋系层状铁电半导体的合成多数利用高温固相法，合成过程不但耗能高，往往也难以实现形貌和微结构的调控。因此，如何利用溶剂热法合成出比表面积大，活性位点丰富，具有较强铁电性能和光催化性能的铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料，并将其应用于光催化领域具有重要的研究价值。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对上述现有技术，提出一种共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料的制备方法，利用溶剂热法合成出比表面积大，活性位点丰富，具有较强的铁电性能和光催化性能的铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料。
[0005]技术方案：一种共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按化学计量比将铋源、Nb2O5、钛源加入水中，搅拌均匀；步骤2：然后向步骤1得到的混合液中倒入碱溶液，继续搅拌均匀；步骤3：接着将步骤2得到的混合液转移至水热釜中，进行加热反应；步骤4：将步骤3反应所得产物洗涤烘干，即为共生铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料。
[0006]进一步的，所述步骤1中，铋源为铋盐，选自五水合硝酸铋、硫酸铋、氯化铋、柠檬酸铋中的至少一种。
[0007]进一步的，所述步骤1中，钛源选自二氧化钛、钛酸四丁酯、四氯化钛中的至少一
种。
[0008]进一步的，所述步骤2中，碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，所述碱溶液在整个反应液中的碱浓度3
‑
6 mol/L。
[0009]进一步的，所述步骤3中，反应温度为200～240 ℃，时间为20～30 h。
[0010]进一步的，所述步骤4中，产物分别通过无水乙醇、去离子水各清洗3次并离心若干次。
[0011]进一步的，所述步骤4中，50～70 ℃下烘干12～24 h。
[0012]根据所述方法制备得到的共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料。
[0013]所述共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料作为铁电材料在光催化中的应用。
[0014]进一步的，所述光催化包括光催化将CO2还原为含碳燃料、裂解水得到氢气和氧气、降解水中的污染物。
有益效果
[0015]1、本专利技术通过溶剂热法合成共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料，制备方法操作简单，成本低廉、无需高温反应过程和复杂试剂，反应物比表面积大，活性位点丰富，晶型完整、粒度分散均匀，具有较高的稳定性。
[0016]2、本专利技术制备的共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料具有优异的光催化性能，尤其是在光催化还原CO2为CO过程中具有较高的光催化活性。
附图说明
[0017]图1为实施例及对比例制备的光催化材料的XRD图谱；图2为实施例及对比例制备的光催化材料的SEM图像；图3为实施例及对比例制备的光催化材料的CO产率柱状图；图4为实施例的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0018]下面结合附图对本专利技术做更进一步的解释。以下实施例，用于说明本专利技术，但不止用来限制本专利技术的范围。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
[0019]下述实施例Bi7Ti4NbO
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和对比例Bi4Ti3O
12
、Bi3TiNbO9的性能评价方法如下：Bi4Ti3O
12
、Bi3TiNbO9、Bi7Ti4NbO
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的物相评价方法：X射线衍射（XRD）：将制备的Bi4Ti3O
12
、Bi3TiNbO9、Bi7Ti4NbO
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材料在德国Bruker公司D8 Advance系列广角X射线衍射仪分析样品的晶体结构，扫描速度为5
ꢀ°
/min，扫描范围为20
ꢀ°
~ 70
ꢀ°
。
[0020]Bi4Ti3O
12
、Bi3TiNbO9、Bi7Ti4NbO
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的微观形貌评价方法：扫描电镜（SEM）：将制备的Bi4Ti3O
12
、Bi3TiNbO9、Bi7Ti4NbO
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材料在日本JEOL公司JSM
‑
IT300系列扫描电镜上测试，加速电压：5
‑
20 kV。
[0021]Bi4Ti3O
12
、Bi3TiNbO9、Bi7Ti4NbO
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的CO2还原性能评价方法：光催化CO2还原实验在定制的石英玻璃反应器( 300 mL )中进行。将50 mg的
Bi7Ti4NbO
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均匀分散在定制的石英玻璃反应器上，并在反应器底部放置三角形玻璃支撑体。然后将1.0900 g NaHCO3置于反应器底部并抽真空。随后将10 mL H2SO
4 ( 0.65 mol/L )注入反应器底部，与NaHCO3粉末反应生成CO
2 ( 1 atm )。用氙灯（300 W）作为光源 (北京泊菲莱科技有限公司)，通过冷凝循环保持反应器温度为20 ℃。最后，采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：按化学计量比将铋源、Nb2O5、钛源加入水中，搅拌均匀；步骤2：然后向步骤1得到的混合液中倒入碱溶液，继续搅拌均匀；步骤3：接着将步骤2得到的混合液转移至水热釜中，进行加热反应；步骤4：将步骤3反应所得产物洗涤烘干，即为共生铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料。2.根据权利要求1所述的共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，铋源为铋盐，选自五水合硝酸铋、硫酸铋、氯化铋、柠檬酸铋中的至少一种。3.根据权利要求1所述的共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
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半导体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，钛源选自二氧化钛、钛酸四丁酯、四氯化钛中的至少一种。4.根据权利要求1所述的共生铋系层状铁电Bi7Ti4NbO
21
半导体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，所述碱溶液在整个反应液中的碱浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪鉴，纪媛媛，张燕，韩杰，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：