一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法技术

本发明专利技术涉及无机合成及制备领域，具体为一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法。该工艺利用氯化铌作为铌源，乙醇作为溶剂，单糖作为软模板剂，在酸性环境下通过一锅法水热反应制得铌碳混合物。铌碳混合物经过高温煅烧得到多级孔五氧化二铌材料。该方法为制备高比表面积的多级孔五氧化二铌开辟了一条新途径。新途径。新途径。

【技术实现步骤摘要】
一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法


[0001]本专利技术涉及无机合成及制备领域，具体为一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法。

技术介绍

[0002]五氧化二铌具有安全无毒、化学稳定性好和独特的催化性能等特点，被广泛应用于陶瓷电容器、压电陶瓷、新型热敏材料、介电材料以及磁性材料和光学材料等领域。目前，五氧化二铌的制备方法主要来自焙烧法，将铌料或粗五氧化二铌经硝酸和氢氟酸混合液溶解生成氟铌酸，用强酸和甲基异丁酮有机相混合液萃取铌，再经反萃后，用氨水和氟铌酸反应生成氢氧化铌沉淀，再经洗涤、烘干及灼烧制得。焙烧法工艺过程复杂且使用了氢氟酸，对设备腐蚀严重，生产中的安全难以保障。另外，合成的五氧化二铌在用于电极材料和催化剂材料均存在比表面积较低和孔道结构不发达导致的活性位点较少等问题。因此本专利技术旨在提出一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法，以解决现有技术中的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法，包括以下步骤：
[0005]步骤1：将一定量的氯化铌置入无水乙醇中恒温搅拌，以形成均匀的铌醇溶液；
[0006]步骤2：将一定量的表面活性剂置于去离子水中恒温搅拌，以形成均匀的表面活性剂溶液；
[0007]步骤3：将步骤1得到的铌醇溶液缓慢滴加到步骤2得到的表面活性剂溶液中并恒温搅拌，以形成均匀的铌醇活性溶液；
[0008]步骤4：将一定量的单糖溶解到盐酸溶液中，以形成均匀的酸糖溶液；
[0009]步骤5：将步骤4得到的酸糖溶液滴加到步骤3得到的铌醇活性溶液中，恒温搅拌，以形成均匀的铌碳前驱体；
[0010]步骤6：将步骤5得到的铌碳前驱体装入高压反应釜中反应，待反应结束自然冷却后去除上清液，将所得浆料用水、醇各离心洗涤两次，然后置于105℃烘箱中干燥得到铌碳混合物；
[0011]步骤7：将步骤6得到的铌碳混合物置于马弗炉中煅烧得到高比表面积的多级孔五氧化二铌。
[0012]进一步的，步骤1中，所述铌醇溶液中，按重量计，氯化铌与无水乙醇的比例为1:5～1:8。
[0013]进一步的，步骤2中，所述表面活性剂溶中，按重量计，表面活性剂与去离子水的比例为1:15～1:20。
[0014]进一步的，步骤2中，所述表面活性剂为泊洛沙姆、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮58000中的至少一种。
[0015]进一步的，步骤4中，所述单糖是葡萄糖，半乳糖，果糖，甘露糖和木糖中的至少一种。
[0016]进一步的，步骤4中，所述酸糖溶液中，按重量计，盐酸溶液与单糖的比例为1：20～1：30。
[0017]进一步的，步骤4中，所述盐酸溶液pH为1～4。
[0018]进一步的，步骤6中，高压反应釜的反应条件为温度160～200℃，时间16h～24h。
[0019]进一步的，步骤7中，所述马弗炉中煅烧条件为以8～10℃/min速度升温至500℃，并保持6～8h。
[0020]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术为高比表面积多级孔五氧化二铌的合成开辟了一条新途径。制备高比表面积多级孔五氧化二铌时，在酸性的水热条件下，大量的氢离子会加剧单糖软模板剂的脱水碳化反应，而氯化铌在酸环境下会降低其水解效率，延缓五氧化二铌前体晶核成核时间，便于单糖软模板剂脱水碳化颗粒嵌入五氧化二铌前体晶核中，再通过煅烧处理去掉碳化颗粒，形成均匀的多级孔孔洞，增大比表面积。
附图说明
[0021]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0022]图1是本专利技术制备高比表面积多级孔五氧化二铌的合成流程图示意图；
[0023]图2是本专利技术实施例1和对比例1的高比表面积多级孔五氧化二铌的孔径分布图示意图；
[0024]图3是本专利技术实施例1与对比例1～3的高比表面积多级孔五氧化二铌的扫描电镜图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本专利技术中使用的原料及其来源如下：氯化铌(货号：N130130，CAS号：10026
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12
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7)、十六烷基三甲基溴化铵(货号：H108983，CAS号：57
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09
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0)、无水乙醇(货号：E118433，CAS号：64
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17
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5)、葡萄糖(货号：G107849，CAS号：50
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99
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7)、果糖(货号：F304579，CAS号：7660
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25
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5)、甘露糖(货号：M103969，CAS号：3458
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28
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4)、木糖(货号：X101012，CAS号：25990
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60
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7)和木聚糖(货号：X140487，CAS号：9014
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63
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5)均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；盐酸(货号：10011018，CAS号：7647
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01
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0)购于国药集团化学试剂有限公司。
[0027]实施例1：
[0028]将3g的氯化铌加入到15g的无水乙醇中恒温搅拌，形成均匀的铌醇溶液。再将0.5g
十六烷基三甲基溴化铵加入到7.5g去离子水中恒温搅拌，形成均匀的十六烷基三甲基溴化铵溶液。将上述得到的铌醇溶液缓慢滴加到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，恒温搅拌30min，形成均匀的铌醇活性溶液。将0.5g的葡萄糖加入到10g pH＝1的盐酸溶液中恒温搅拌，得到均匀的酸糖溶液。将酸糖溶液缓慢滴加到上述得到的铌醇活性溶液中，恒温搅拌60min，形成均匀的铌碳前驱体；将铌碳前驱体装入高压反应釜中，在160℃下反应24h，待反应结束自然冷却后去除上清液，将所得浆料用水、醇各离心洗涤两次，然后置于105℃烘箱中干燥得到铌碳混合物；最后将铌碳混合物置于马弗炉中，在500℃下煅烧6h得到高比表面积的多级孔五氧化二铌，标记为Hie
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Nb2O5。
[0029]实施例2：
[0030]将2.6g的氯化铌加入到10g的无水乙醇中恒温搅拌，形成均匀的铌醇溶液。再将0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入到10g去离子水中恒温搅拌，形成均匀的十六烷基三甲基溴化铵溶液。然后，将上述得到的铌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将氯化铌置入无水乙醇中恒温搅拌，形成均匀的铌醇溶液；步骤2：将表面活性剂置于去离子水中恒温搅拌，形成均匀的表面活性剂溶液；步骤3：将步骤1得到的铌醇溶液缓慢滴加到步骤2得到的表面活性剂溶液中，恒温搅拌以形成均匀的铌醇活性溶液；步骤4：将单糖溶解到盐酸溶液中以形成均匀的酸糖溶液；步骤5：将步骤4得到的酸糖溶液滴加到步骤3得到的铌醇活性溶液中，恒温搅拌以形成均匀的铌碳前驱体；步骤6：将步骤5得到的铌碳前驱体进行高压反应，待反应结束自然冷却后去除上清液，将所得浆料离心洗涤两次，干燥得到铌碳混合物；步骤7：将步骤6得到的铌碳混合物进行高温煅烧，得到所述高比表面积的多级孔五氧化二铌。2.根据权利要求1所述的一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法，其特征在于：步骤1中，按重量计，所述铌醇溶液中氯化铌与无水乙醇的比例为1:5～1:8。3.根据权利要求1所述的一种一锅法合成高比表面积多级孔五氧化二铌的方法，其特征在于：步骤2中，按重量计，所述表面活性剂溶中，表面活性剂与去离子水的...

【专利技术属性】
技术研发人员：马中青，黄明，朱亮，蔡博，张文标，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：