一种间苯二酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种合成间苯二酚的方法，所述方法包括使间苯二胺在催化剂和溶剂的存在下进行水解反应的步骤。本发明专利技术采用边水解边萃取的方法合成间苯二酚，使生成的间苯二酚部分存在于溶剂中，促进正反应的发生，缩短反应时间；由于水相中的间苯二酚浓度较低，降低了低聚物的生成，提高了收率；反应结束后可直接分液，只需再取少量溶剂萃取，避免了多次萃取过程，简化了后处理过程。简化了后处理过程。

【技术实现步骤摘要】
一种间苯二酚的合成方法


[0001]本专利技术属于间苯二酚合成
，涉及一种间苯二酚的快速合成方法。

技术介绍

[0002]目前，合成间苯二酚的工业方法主要有苯磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法和间苯二胺水解法。苯磺化碱熔法工艺路线长，消耗大量强酸强碱，伴随产生大量的三废，环境污染严重，此工艺逐步被各国淘汰使用；间二异丙苯氧化法主要在日本使用，但因在实际生产过程中技术含量比较高，氧化步骤中过氧化物稳定性差，容易发生危险，且此方法对试验设备也有着特殊的要求，我国还未掌握此关键技术；间苯二胺水解法是在苯磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法之后的一种绿色的工艺方法，也是我国企业逐步采用的一种新型工艺。
[0003]间苯二胺水解法存在的问题为：水解法为可逆反应，完全反应的时间较长；反应结束后需多次萃取，后处理过程繁琐。

技术实现思路

[0004]为了缩短反应时间，简化后处理过程，本专利技术提供一种边水解边萃取合成间苯二酚的方法。本专利技术通过在反应过程中加入溶剂，使生成的间苯二酚迅速溶于溶剂中，促进正反应的发生，缩短了反应时间，简化了提取间苯二酚的后处理过程，同时水相中的间苯二酚浓度降低，可减少低聚物的生成，提高收率。
[0005]具体而言，本专利技术提供一种合成间苯二酚的方法，所述方法包括使间苯二胺在催化剂和溶剂的存在下进行水解反应的步骤。
[0006]在一个或多个实施方案中，所述催化剂选自硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种，或者为选自硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种与固体酸的组合；优选地，所述固体酸选自硫酸锆和固体超强酸。
[0007]在一个或多个实施方案中，所述溶剂选自甲基异丁基酮、甲基异戊基酮、正丁醚、正戊醚、正己醚、4
‑
甲基
‑2‑
己酮和二异丁基酮中的一种或多种。
[0008]在一个或多个实施方案中，所述水解反应的温度为200
‑
250℃，优选为220
‑
240℃。
[0009]在一个或多个实施方案中，所述水解反应的压力为2
‑
3.5MPa，优选为2.3
‑
3.2MPa。
[0010]在一个或多个实施方案中，所述水解反应的时间为1
‑
3.5h，优选为1.5
‑
2.5h。
[0011]在一个或多个实施方案中，所述催化剂为硫酸；优选地，反应体系中硫酸的质量浓度为5
‑
15wt％、优选7
‑
11wt％。
[0012]在一个或多个实施方案中，所述催化剂为硫酸和硫酸锆的组合；优选地，反应体系中硫酸的质量浓度为5
‑
15wt％、优选6
‑
10wt％、例如6
‑
7wt％，反应体系中硫酸锆的质量浓度为15
‑
25wt％、优选17
‑
20wt％、例如18
‑
19wt％。
[0013]在一个或多个实施方案中，所述催化剂为硫酸和硫酸锆的组合，其中硫酸和硫酸锆的摩尔比为1:2
‑
2:1，例如1.2:1
‑
1:1.2。
[0014]在一个或多个实施方案中，反应体系中间苯二胺与催化剂的摩尔比为1:1.5
‑
1:
2.5、优选1:1.8
‑
1:2.2。
[0015]在一个或多个实施方案中，所述催化剂为硫酸，反应体系中间苯二胺与硫酸的摩尔比为1:1.5
‑
1:2.5、优选1:1.8
‑
1:2.2、例如1:2
‑
1:2.2。
[0016]在一个或多个实施方案中，所述催化剂为硫酸和硫酸锆的组合，反应体系中间苯二胺的物质的量与硫酸和硫酸锆的总物质的量之比为1:1.5
‑
1:2.5、优选1:1.8
‑
1:2.2、例如1:2
‑
1:2.2。
[0017]所述溶剂的用量为反应体系总质量的5
‑
40％、优选10
‑
40％。
[0018]在一个或多个实施方案中，所述溶剂选自甲基异丁基酮、甲基异戊基酮、正丁醚、4
‑
甲基
‑2‑
己酮和二异丁基酮中的一种或多种，所述溶剂的用量为反应体系总质量的5
‑
40％、优选10
‑
40％。
[0019]在一个或多个实施方案中，所述方法还包括：反应结束后，对水解液进行分液，使用萃取剂对水相进行萃取，萃取剂的用量为水相质量的50％
‑
100％。
[0020]在一个或多个实施方案中，所述萃取剂选自甲基异丁基酮、甲基异戊基酮、正丁醚、正戊醚、正己醚、4
‑
甲基
‑2‑
己酮、二异丁基酮和乙酸乙酯中的一种或多种，优选选自甲基异丁基酮、甲基异戊基酮、正丁醚、4
‑
甲基
‑2‑
己酮、二异丁基酮和乙酸乙酯中的一种或多种。
具体实施方式
[0021]为使本领域技术人员可了解本专利技术的特点及效果，以下仅就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本专利技术所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
[0022]本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本专利技术的范围，即本
技术实现思路
可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
[0023]本文中，“包含”、“包括”、“含有”以及类似的用语涵盖了“基本由
……
组成”和“由
……
组成”的意思，例如，当本文公开了“A包含B和C”时，“A由B和C组成”应当认为已被本文所公开。
[0024]在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
[0025]本文中，若无特别说明，百分比是指质量百分比，比例是指质量比。
[0026]本文中，当描述实施方案或实施例时，应理解，其并非用来将本专利技术限定于这些实施方案或实施例。相反地，本专利技术所描述的方法及材料的所有的替代物、改良物及均等物，均可涵盖于权利要求书所限定的范围内。
[0027]本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
[0028]本专利技术的合成间苯二酚的方法包括使间苯二胺在催化剂和溶剂的存在下进行水
解反应。
[0029]本专利技术中，催本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成间苯二酚的方法，其特征在于，所述方法包括使间苯二胺在催化剂和溶剂的存在下进行水解反应的步骤。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种，或者为选自硫酸、盐酸和磷酸中的一种或多种与固体酸的组合；优选地，所述固体酸选自硫酸锆和固体超强酸。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自甲基异丁基酮、甲基异戊基酮、正丁醚、正戊醚、正己醚、4
‑
甲基
‑2‑
己酮和二异丁基酮中的一种或多种。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：所述水解反应的温度为200
‑
250℃，优选为220
‑
240℃；所述水解反应的压力为2
‑
3.5MPa，优选为2.3
‑
3.2MPa；所述水解反应的时间为1
‑
3.5h，优选为1.5
‑
2.5h。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸；优选地，反应体系中硫酸的质量浓度为5
‑
15wt％、优选7
‑
11wt％。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸和硫酸锆的组合；优选地，反应体系中硫酸的质量浓度为5
‑
15wt％、优选6
‑
10w...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘燕祥，郭湘云，李庆华，邢金国，唐志民，
申请(专利权)人：圣奥化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：