【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及二苯并噻唑硫醚的合成方法。
技术介绍
1、苯并噻唑类化合物被广泛应用于农药、医药等领域，工业上可以用作橡胶促进剂、硫化剂、纤维、塑料染色剂，农业上可用作抗菌剂、杀虫剂、杀真菌剂等，医药上可用于抗寄生虫、抗癌等。对苯并噻唑的修饰主要是在苯环上引入不同的取代基和在2位上引入不同的活性基团，其中2位活性基团对其活性影响最大。二苯并噻唑硫醚的结构式为其与促进剂2,2'-二硫代二苯并噻唑(促进剂dm)具有高度相似结构，可用作橡胶硫化的促进剂。
2、目前，合成二苯并噻唑硫醚的方法主要有：(1)采用双氧水氧化2-巯基苯并噻唑(即促进剂m)作为副产物回收提纯；(2)制备2-氯代苯并噻唑时作为副产物回收提纯。这两种方法都是将二苯并噻唑硫醚作为其他反应的副产物进行回收，存在收率低、成本高、操作复杂的问题。
3、因此，本领域需要一种收率高、成本低、操作简单的二苯并噻唑硫醚的合成方法。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种二苯并噻唑硫醚的合成方法，该方法采用2-巯基苯并噻唑和2-卤代苯并噻唑为原料，在溶剂中于50-100℃下直接合成目标产物。本专利技术的方法简化了工艺流程，不涉及高沸点溶剂，反应条件温和，收率和纯度高，适合大批量合成二苯并噻唑硫醚。
2、具体而言，本专利技术的合成二苯并噻唑硫醚的方法包括：
3、使2-巯基苯并噻唑和2-卤代苯并噻唑在脱酸剂的存在下在溶剂中于50-100℃反应生成
4、在一个或多个实施方案中，所述脱酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。
5、在一个或多个实施方案中，所述溶剂选自醇类溶剂、二甲基亚砜、苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷和乙腈中的一种或多种，优选选自醇类溶剂和乙腈中的一种或多种。
6、在一个或多个实施方案中，所述醇类溶剂为低沸点醇类溶剂，优选沸点≤120℃。
7、在一个或多个实施方案中，所述醇类溶剂选自c1-c4醇，例如选自乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种，优选为乙醇。
8、在一个或多个实施方案中，所述2-卤代苯并噻唑选自2-氯代苯并噻唑和2-溴代苯并噻唑中的一种或两种，优选为2-氯代苯并噻唑。
9、在一个或多个实施方案中，反应温度为70-90℃。
10、在一个或多个实施方案中，反应时间为4-6h。
11、在一个或多个实施方案中，2-巯基苯并噻唑和2-卤代苯并噻唑的摩尔比为(0.9-1.2):1。
12、在一个或多个实施方案中，2-巯基苯并噻唑和2-卤代苯并噻唑的摩尔比为(0.95-1.1):1。
13、在一个或多个实施方案中，脱酸剂和2-卤代苯并噻唑的摩尔比为(1-1.5):1。
14、在一个或多个实施方案中，脱酸剂和2-卤代苯并噻唑的摩尔比为(1-1.25):1。
15、在一个或多个实施方案中，溶剂的用量为2-卤代苯并噻唑质量的10-20倍。
16、在一个或多个实施方案中，所述方法包括：将2-巯基苯并噻唑、脱酸剂和溶剂的混合物加热至50-100℃后，再滴加2-卤代苯并噻唑，然后进行所述反应。
17、在一个或多个实施方案中，2-卤代苯并噻唑的滴加速度≤15g/h。
18、在一个或多个实施方案中，2-卤代苯并噻唑的滴加速度≤12g/h。
19、在一个或多个实施方案中，2-卤代苯并噻唑的滴加速度为10-12g/h。
20、在一个或多个实施方案中，所述方法还包括：反应完毕后，趁热过滤后，将反应液转移至旋转蒸发装置，蒸馏回收所述溶剂。
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1.一种合成二苯并噻唑硫醚的方法，其特征在于，所述方法包括使2-巯基苯并噻唑和2-卤代苯并噻唑在脱酸剂的存在下在溶剂中于50-100℃反应生成二苯并噻唑硫醚。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自醇类溶剂、二甲基亚砜、苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷和乙腈中的一种或多种，优选选自醇类溶剂和乙腈中的一种或多种；
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-卤代苯并噻唑选自2-氯代苯并噻唑和2-溴代苯并噻唑中的一种或两种，优选为2-氯代苯并噻唑。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为70-90℃，和/或反应时间为4-6h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，2-巯基苯并噻唑和2-卤代苯并噻唑的摩尔比为(0.9-1.2):1，优选(0.95-1.1):1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱酸剂和2-卤代苯并噻唑的摩尔比为(1-1.5):1，优选(1-1.25):
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂的用量为2-卤代苯并噻唑质量的10-20倍。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：将2-巯基苯并噻唑、脱酸剂和溶剂的混合物加热至50-100℃后，再滴加2-卤代苯并噻唑在50-100℃下进行反应；优选地，2-卤代苯并噻唑的滴加速度≤15g/h、更优选≤12g/h，例如10-12g/h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：反应完毕后，趁热过滤后，将反应液转移至旋转蒸发装置，蒸馏回收所述溶剂。
...【技术特征摘要】
1.一种合成二苯并噻唑硫醚的方法，其特征在于，所述方法包括使2-巯基苯并噻唑和2-卤代苯并噻唑在脱酸剂的存在下在溶剂中于50-100℃反应生成二苯并噻唑硫醚。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自醇类溶剂、二甲基亚砜、苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷和乙腈中的一种或多种，优选选自醇类溶剂和乙腈中的一种或多种；
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-卤代苯并噻唑选自2-氯代苯并噻唑和2-溴代苯并噻唑中的一种或两种，优选为2-氯代苯并噻唑。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为70-90℃，和/或反应时间为4-6h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：周肖寅，郭湘云，刘燕祥，唐志民，
申请(专利权)人：圣奥化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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