【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学工艺，特别涉及一种苯并呋喃酮的制备方法。
技术介绍
1、3-苯并呋喃酮是十分重要的精细化工产品及有机合成中间体，在药物、抗氧剂等领域应用广泛。传统合成3-苯并呋喃酮主要以苯酚和氯乙酰氯为原料，经酰化、重排以及环合步骤合成，步骤繁琐、产率不高且需大量催化剂，造成环境污染。
2、申请号为201910069832.1的中国专利技术专利公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂进行反应，用浓盐酸酸化后蒸馏脱水，脱水完毕后环合，再碱洗、水洗、浓缩；将原甲酸三甲酯和乙酸酐以及合成的苯并呋喃酮进行反应，反应结束脱酸、溶解、水洗、脱溶，得到甲氧基苯并呋喃酮。现有的采用邻氯苯乙酸作为原料的合成方法中，催化剂通常为氯化铜，但是氯化铜腐蚀设备，对设备要求很高；且环合过程中采用浓硫酸作为催化剂，反应完成后浓硫酸无法收集和回收利用，需要采用大量碱液进行中和，药剂用量较大，且操作过程繁琐。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种苯并呋喃酮的制备方法，具有收率高、反应温和、对设备无腐蚀的效果。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种苯并呋喃酮的制备方法，包括如下步骤：
3、s1、将邻氯苯乙酸、碱液、喹啉铜络合物投入加压釜，反应8～10h；
4、s2、将步骤s1中的反应液降温至25℃以下，搅拌状态下，向反应釜内缓慢流加浓盐酸，调节ph至3～4；
5、s3、将步骤s2中的反应液转入脱水釜
6、s4、将酸催化剂放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌进行环合反应，生成苯并呋喃酮。
7、本专利技术的进一步设置为：还包括如下步骤：环合结束后离心，将固体酸催化剂从物料中分离，离心后的物料放至碱洗釜，加入碱试剂，搅拌混合后静置分层，碱洗完毕后将有机物进行水洗、80℃蒸馏脱甲苯，蒸馏釜得到的馏出物甲苯无采出时，切换至苯并呋喃酮成品槽，即可得苯并呋喃酮成品。
8、本专利技术的进一步设置为：所述邻氯苯乙酸与喹啉铜络合物的质量比为50:1。
9、本专利技术的进一步设置为：所述加压釜的反应温度为150℃，反应压力为0.4mpa。
10、本专利技术的进一步设置为：所述催化剂为磺化活性炭固体酸催化剂。
11、本专利技术的进一步设置为：所述固体酸催化剂按如下步骤制备而成：
12、s1、将活性炭与50％的发烟硫酸混合，加热5～8h，得到磺化活性炭产物；
13、s2、将磺化活性炭产物冷却后，采用去离子水洗涤滤液呈中性，干燥后得到磺化活性炭固体酸催化剂。
14、本专利技术的进一步设置为：所述活性炭采用高锰酸钾进行预处理，预处理步骤为：配置5％～10％的高锰酸钾溶液，将活性炭与高锰酸钾溶液混合后，搅拌1～2h，然后采用去离子水将活性炭中的高锰酸钾冲洗干净，烘干后得到预处理后的活性炭。
15、本专利技术的有益效果是：
16、1.采用喹啉铜络合物作为催化剂，相对于氯化铜收率提高了11％，改进后的收率可以达到96％；反应温度和反应压力降低了，改善了反应条件，降低的能耗和安全系数；氯化铜腐蚀设备，对设备要求很高，改进后的工艺用普通设备就可以完成。
17、2.采用固体酸催化剂，在环合反应完成后，便于回收催化剂，并可重复利用，环合结束后的物料中含酸量少，采用少量的碱液进行碱洗即可，产生的废水少，反应时间缩短。
18、3.活性炭为非极性的，吸水能力一般，且活性炭吸水主要是利用微孔对水分子进行吸附，水分子在活性炭内部依旧为自由水；采用高锰酸钾对活性炭进行预处理，可将活性炭表面的芳香碳原子氧化为羟基，在活性炭上引入羟基，可提高活性炭对水分子的吸附效果，环合反应产生的水分子与羟基通过氢键结合，形成结合水，活性较低，可促进环合反应的进行，提高苯并呋喃酮的收率，同时也可降低水分子对固体酸催化剂上磺酸基团的水解作用。
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1.一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：环合结束后离心，将固体酸催化剂从物料中分离，离心后的物料放至碱洗釜，加入碱试剂，搅拌混合后静置分层，碱洗完毕后将有机物进行水洗、80℃蒸馏脱甲苯，蒸馏釜得到的馏出物甲苯无采出时，切换至苯并呋喃酮成品槽，即可得苯并呋喃酮成品。
3.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述邻氯苯乙酸与喹啉铜络合物的质量比为50:1。
4.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述加压釜的反应温度为150℃，反应压力为0.4Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述酸催化剂为磺化活性炭固体酸催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述固体酸催化剂按如下步骤制备而成：
7.根据权利要求6所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述活性炭采用高锰酸钾进行预处理，预处理步骤为：配置5％～10％
...【技术特征摘要】
1.一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：环合结束后离心，将固体酸催化剂从物料中分离，离心后的物料放至碱洗釜，加入碱试剂，搅拌混合后静置分层，碱洗完毕后将有机物进行水洗、80℃蒸馏脱甲苯，蒸馏釜得到的馏出物甲苯无采出时，切换至苯并呋喃酮成品槽，即可得苯并呋喃酮成品。
3.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述邻氯苯乙酸与喹啉铜络合物的质量比为50:1。
4.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑由浒，舒立强，黄崇琛，吴戈，夏立明，
申请(专利权)人：湖北亚金生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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