本发明专利技术涉及一种适于气相色谱质谱联用的新型毛细管色谱柱，由主分析柱与极性串联短柱通过两通毛细管柱连接器连接而成，所述的主分析柱是柱长为１５～３０ｍ的以５～５０％苯基甲基聚硅氧烷为键合相的气质联用毛细管色谱柱，所述的极性串联短柱是柱长为１～３ｍ的以键合交联的聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱，所述两通毛细管柱连接器为能与所述的主分析柱与极性串联短柱密封连接的毛细管色谱柱接头。本发明专利技术所述的新型毛细管色谱柱在不衍生化的情况下应用于气质联用检测食品中的化学污染物，如饲料、动物性食品、乳制品中的三聚氰胺、调味品中的３－氯－１，２－丙二醇等。本发明专利技术可改善极性小分子化合物的色谱保留能力，以得到对称尖锐的色谱峰，大大提高检测灵敏度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种适合于气相色谱质谱联用的新型毛细管色谱柱及其应用， 尤其涉及一种不采用衍生化法直接分离极性小分子化合物用的新型毛细管色谱 柱及其应用。(二)
技术介绍
食品化学污染物，如饲料、动物性食品、乳制品中的三聚氰胺、调味品中的3-氯-l,2-丙二醇、油炸食品中丙烯酰胺、酒中氨基甲酸乙酯等极性小分子化 合物是当前食品安全领域比较关注的热点。由于其极性较大，用常规弱极性、 低柱流失的气质联用色谱柱(如5%苯基甲基聚硅氧烷柱)因拖尾严重很难直接 检测，现有气相色谱质谱联用技术用于检测上述有毒物质多采用衍生化的方法。 采用衍生化方法费时；所用到的衍生试剂如七氟丁酰咪唑、硅烷化试剂 (BSTFA+1%TMCS)等需要从国外进口，价格昂贵；衍生反应不完全或者衍生 产物不稳定造成方法重现性很难控制等不利因素，限制了气质联用法在上述有 毒物质检测中的推广应用。对于极性小分子化合物的气相色谱检测可以采用极性毛细管色谱柱如键合 交联的聚乙二醇柱来分离，但是此类色谱柱本身的柱流失比较大，可能造成对 检测器的污染，因此不是很适合于气质联用仪。本专利技术利用键合交联的聚乙二 醇毛细管色谱柱对极性小分子化合物具有较好色谱保留能力的特点，选取1 3m4长的极性短柱串联到常规弱极性的气质联用色谱柱柱头，用于开发一种适合于 气相色谱质谱联用不衍生化直接分离极性小分子化合物的低柱流失毛细管串联 柱。
技术实现思路
本专利技术提供一种适合于气相色谱质谱联用的新型毛细管色谱柱，具有柱流 失低、能同时分离极性和弱极性小分子化合物、制备方法简单、实用、易推广 的特点，这种新型毛细管色谱柱在检测食品中的极性小分子化合物方面有较好 的应用。本专利技术提供的一种适于气相色谱质谱联用的新型毛细管色谱柱，如图1所 示，由主分析柱与极性串联短柱通过两通毛细管柱连接器密封连接而成，所述的主分析柱是柱长为15 30m的以5 50X苯基甲基聚硅氧垸为键合相的气质联 用毛细管色谱柱，所述的极性串联短柱是柱长为1 3m的以键合交联的聚乙二 醇为固定液的毛细管色谱柱，所述两通毛细管柱连接器为能与所述的主分析柱 与极性串联短柱密封连接的毛细管色谱柱接头，所述毛细管色谱柱接头通常为 石英材料或脱活金属材料。本专利技术所述的新型毛细管色谱柱中，所述的主分析柱是弱极性、低柱流失 的以5 50%苯基甲基聚硅氧烷为键合相的气质联用毛细管色谱柱，通常选用主 分析柱柱长为15 30m，内径为0.2 0.25mm;优选柱长为15 30m，内径为 0.25mm，最优选主分析柱的规格为30m柱长X 0. 25咖柱内径X 0. 25 y m膜厚。所述的极性串联短柱是以键合交联的聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱， 通常选用极性串联短柱柱长为1 3m，柱内径为0.25 0.32mm，优选串联短柱 的规格为1 3m柱长X 0. 32mm柱内径X 0. 25 u m膜厚。本专利技术所述的新型毛细管色谱柱的优选串联柱组合方式为(1) 极性串联短柱键合交联的聚乙二醇柱，1.5m柱长XO. 32mm柱内径 X0.25um膜厚。主分析柱5%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱长X 0. 25mm柱内径XO. 25 u m膜厚。(2) 极性串联短柱键合交联的聚乙二醇柱，2m柱长X0.32mm柱内径X 0. 251^m膜厚。主分析柱5%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱长X0. 25mm 柱内径XO. 25um膜厚。(3) 极性串联短柱键合交联的聚乙二醇柱，lm柱长X0.32mm柱内径X 0. 25 n m膜厚。主分析柱50 %苯基甲基聚硅氧烷柱，30m柱长X 0. 25腿 柱内径XO. 25wm膜厚。(4) 极性串联短柱键合交联的聚乙二醇柱，2m柱长X0.32mm柱内径X 0. 25tim膜厚。主分析柱50X苯基甲基聚硅氧烷柱，30m柱长X0. 25腿 柱内径XO. 25um膜厚。(5) 极性串联短柱键合交联的聚乙二醇柱，3m柱长X0.32mm柱内径X 0. 25 u m膜厚。主分析柱50 %苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱K X 0. 25mm 柱内径XO. 25ym膜厚。所述的两通毛细管柱连接器材料为石英或脱活金属材料，可通过市售获得， 石英材料的毛细管色谱柱接头内径通常是两头大中间小，本专利技术可选择连接 0. 53 0. lmm内径的毛细管色谱柱的规格；金属材料的两通毛细管柱连接器是通 过密封垫连接的，规格需与选择的主分析柱及极性串联短柱相匹配，使用温度 在室温到35(TC之间。使用前先用毛细管色谱柱切割器将色谱柱切割平整，使得 主分析柱与极性串联短柱的柱头与两通毛细管柱连接器能紧密连接。所述的毛 细管色谱柱切割器为陶瓷或者金属材料制成。本专利技术所述的新型毛细管色谱柱适用于气相色谱质谱联用仪，具体应用时 连接顺序为进样口接极性串联短柱，经过极性串联短柱、两通毛细管柱连接器和主分析柱，进入质谱检测器。本专利技术所述的新型毛细管色谱柱可应用于检测食品中的极性小分子化合 物，较为常见的应用于检测下列之一①词料、动物性食品、乳制品中的三聚 氰胺；②调味品中的3-氯-l，2-丙二醇；③油炸食品中的丙烯酰胺；④酒中的氨 基甲酸乙酯。木专利技术提供的新型毛细管色谱柱，以主分析柱与极性串联短柱通过两通毛细管柱连接器密封连接而成，相对于单一的聚乙二醇柱或常规弱极性的气质联用 色谱柱具有以下优点1、 改善极性小分子化合物的色谱保留能力，以得到对称尖锐的色谱峰，大 大提高检测灵敏度，使得此串联柱体系能用于不衍生直接分离复杂基体中的微 量极性小分子化合物。强极性的三聚氰胺用串联柱和单一的5%苯基甲基聚硅氧 烷毛细管柱分离得到的色谱图见图2，串联柱的分离效果明显好于单一的5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱。2、 串联柱的柱流失接近于常规气质联用色谱柱，使得此类柱子能与质谱检 测器兼容。二种柱子的仪器测定的基线见图2，相对于聚乙二醇毛细管柱，串联 柱的基线随着温度的升高变化不大，表明其柱流失很小。3、 串联短柱还起到预柱的功能，用于保护主分析柱。4、 用于在线去除强极性的基体干扰物。由于所用到的强极性串联短柱对强 极性的基体干扰物具有很强的保留能力，使得此类基体干扰物很难被洗脱出来。 图3为气质联用新型毛细管色谱柱法不衍生直接检测乳制品中三聚氰胺的特征 离子(m/z 126)提取色谱图和全扫描总离子流图(除了未经衍生化，样品前处 理同《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中气质联用部分)， 在两种数据采集模式卜都没有明显的基体干扰峰出现。附图说明图1本专利技术新型毛细管色谱柱示意图 1:主分析柱；2:极性串联短柱；3: 两通毛细管柱连接器；4:接进样口； 5:接检测器。图2三聚氰胺在三种色谱柱上的提取离子色谱图(m/zl26) a:实施例1，优选 串联柱组合方式(1); b:对比例1，聚乙二醇柱；c:对比例2， 5%苯基甲基 聚硅氧烷柱。图3阴性奶粉样品中三聚氰胺在SIM模式下用优选串联柱组合方式(1)分离的 提取离子色谱图a:实施例1 (m/z 126); b: "C,N3-三聚氰胺同位素内标(m/z 132);左上角为全扫描模式下的总离子流色谱图。图4实施例2， 3-氯-l,2-丙二醇用优选串联柱组合方式(2)分离的提取离子色 谱图(m/本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适于气相色谱质谱联用的新型毛细管色谱柱，其特征在于所述的毛细管色谱柱由主分析柱与极性串联短柱通过两通毛细管柱连接器连接而成，所述的主分析柱是柱长为１５～３０ｍ的以５～５０％苯基甲基聚硅氧烷为键合相的气质联用毛细管色谱柱，所述的极性串联短柱是柱长为１～３ｍ的以键合交联的聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱，所述两通毛细管柱连接器为能与所述的主分析柱与极性串联短柱密封连接的毛细管色谱柱接头。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐小民，韩见龙，蔡增轩，任一平，
申请(专利权)人：浙江省疾病预防控制中心，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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