高纯镍萃取提纯工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种高纯镍萃取提纯工艺。具体主要为：（１）硫酸镍溶液中加氧化剂双氧水反应完全后，加碳酸钠，生成络合物沉淀出来，滤过除铁；（２）母液澄清后用Ｐ２０４，先用氢氧化钠均相皂化，逆流萃取，有机相用硫酸分段反萃得Ｃｕ盐酸反萃得Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｚｎ等金属；（３）萃余液用Ｐ５０７，用氢氧化钠均相皂化，逆流萃取，有机相稀硫酸反萃镁，水相从中回收硫酸镁，余有机相加阳极液或稀硫酸反萃镍，从水相获电子级硫酸镍。该工艺无固废钙镁渣，工艺简单，无氟化物试剂消耗，成本低，不污染环境，金属收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有色金属提取
，具体是一种高纯镍萃取提纯工艺。
技术介绍
从镍基体溶液中萃取分离钴、钙、镁、铜、锰、锌的方法已有很多报导，但采用萃取 法萃镁、萃镍分离钴、钙、镁、铜、锰、锌的方法报导甚少。目前电积阴极液的净化，较为通用 的方法为以传统的氟化钠、氟化铵或氟化铵的复合盐沉淀法除钙镁，然后将除钙镁后液进 P204萃取除铜锰锌钙钴，P507萃镍，使其达到生产99. 98%电镍阴极液的要求。(也可以达 到生产电磁极氧化亚镍的要求)。该方法优点是可满足产品质量要求，但由于采用试剂沉淀 法除钙镁不但产生的固渣含镍高，金属收率低，而且由于引进氟对工业废水处理增加较大 困难，又由于使用试剂价格昂贵，增加了不少生产成本。最近公布的2007100715004专利方法(一种铜钴浸出液萃取除钙镁的方法)虽然 对高钴低镍溶液净化除钙镁不失为一种好方法，但却不适合高镍、低钴溶液净化除钙镁。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种不使用氟化物试剂、不产生固体钙镁渣的高纯镍萃取 提纯工艺。实现本专利技术目的技术方案主要是包括下列工艺与步骤(1)硫酸镍溶液中加氧化剂双氧水将其中的二价铁氧化为三价铁，待反应完全后， 加碳酸钠，Fe3+水解并与Na+生成络合物沉淀出来，滤过除铁；(2)母液澄清后选用萃取剂P204，稀释剂为260#溶剂油，采用氢氧化钠溶液进行 均相皂化，室温下在萃取箱中连续皂化，逆流萃取，有机相用配制后的硫酸分段反萃得Cu 盐酸反萃得Co、Mn、Ca、Zn等金属；(3)萃余液选用P507萃取剂，稀释剂为260#溶剂油，采用氢氧化钠溶液进行均相 皂化。在室温下在萃取箱中连续皂化、逆流萃取，两相分离，有机相加稀硫酸反萃镁，获水相 从中回收硫酸镁，余有机相加阳极液或稀硫酸反萃镍，从水相获电子级硫酸镍。上述步骤(1)中硫酸镍溶液在pH值为1. 5-2. 0和温度为40 50°C条件下，氧化 剂双氧水将溶液中的二价铁氧化为三价铁，待反应完全后，加碳酸钠将PH调至3. 8-4. 0左 右，Fe3+水解并与Na+生成络合物沉淀出来，滤过。上述步骤(2)中，有机相组成是10% (v/v)P204+260#溶剂油，皂化率是60% 80%，萃取温度在10 35°C ；步骤(3)中有机相组成是20% 30% (ν/ν) P507+260#溶剂 油，皂化率是70% 80%，萃取温度为10 35°C。 上述步骤(2)中，有机相组成是10 % (ν/ν) Ρ204+260#溶剂油，皂化率是70 %，萃 取温度在15 30°C ；步骤(3)中有机相组成是25% (v/v)P507+260#溶剂油，皂化率是 75%，萃取温度为15 30°C。 本专利技术的高纯镍萃取提纯工艺与已有的纯镍萃取提纯工艺相比，采用溶剂萃取深度净化除钙镁，无固废钙镁渣，简化了工艺，节约了昂贵的氟化物试剂消耗，消除了氟化物对环境的污染，也提高了金属收率；P204萃杂分段反萃，可获取较纯的钴溶液，使钴与铜锰 锌钙实现液液分离；P507共萃镍镁，分段反萃(反洗)可获得符生产电积镍要求和生产氧 化亚镍要求的合格镍溶液。采用共萃取分段反萃萃取工艺，既减少了 Cl—，NO3-及可溶性硅 胶对镍溶液的污染，又使镍溶液含镁得到合理控制，延长了阳极寿命。具体实施例方式下面对照附图，通过实施例对本专利技术作进一步的说明。下述实施例仅用于说明本 专利技术的技术方案，但对本专利技术并没有限制。实施例一本专利技术的一种高纯镍萃取提纯工艺(2)净化除铁硫酸镍溶液在pH值为1. 5-2. 0和温度为40 50°C条件下，氧化剂双氧水将溶液 中的二价铁氧化为三价铁，待反应完全后，加碳酸钠将PH调至3. 8-4. 0左右，这时Fe3+水解 并与Na+生成络合物沉淀出来，滤过除铁。净化除铁后料液成分<table>table see original document page 4</column></row><table>(2)P204 萃杂除铁后液经过过滤、澄清后送往P204萃取除杂工序，按杂质含量、反酸浓度、有机 相组成及皂化率控制流比；经过萃取除去其中Zn、Co、Cu、Mn、Ca等杂质元素。萃取剂选用 P204，稀释剂为260#溶剂油。采用氢氧化钠溶液进行均相皂化。在室温下在萃取箱中连续 皂化、逆流萃取。萃取后料液送P507工序分离镍、镁；有机相用配制后的硫酸分段反萃得Cu 盐酸反萃得Co、Mn、Ca、Zn等金属。P204萃取除杂技术条件有机相组成10 % (ν/ν) Ρ204+260#溶剂油皂化率70%萃取温度15 30°C萃余液pH值3· 8 4. 0反萃液稀硫酸、浓盐酸混合时间4分钟反应方程式如下P204 皂化(R，0) 2P00H+Na0H = (R，0) 2P00Na+H20P204 萃取2(R，0) 2P00Na+MeS04 = 2Me+Na2S04其中Me为 Zn、Cu、Co、Mn、Ca 等金属。硫酸反萃2RH+cus04= r2cu+h2s04其中，RH为萃取剂，R2Cu为萃取剂与铜形成的络合物r2cu+h2s04 = 2rh+cus04盐酸反萃 2Me+2HCl = 2 (R，0) 2P00H+MeCl2其中Me为 Zn、Co、Cu、Mn、Ca、Mg 等金属。1-1.萃取级数安排 段数I萃取I反萃C0 反萃Cu、Mn、Ca等反Fe |阜化|沉清<table>table see original document page 5</column></row><table>2 Ρ507分离镍镁经过除杂后的萃取液送至Ρ507萃取工序，萃取剂选用Ρ507，稀释剂为260#溶剂 油。采用氢氧化钠溶液进行均相皂化。在室温下在萃取箱中连续皂化、逆流萃取。萃取后 料液送生产高纯阴极镍、电磁级氧化亚镍原料。钴、镁；有机相用配制后的稀硫酸反萃镁、生 产电积镍可电积阳极液做洗液；生产电磁级氧化亚镍采用稀硫酸做洗液。实现了镍镁分离。Ρ507萃取分离镍镁技术条件有机相组成25%(ν/ν)Ρ507+260# 溶剂油；皂化率75%;萃取温度15 30°C ；萃余液pH 值5· 2 5. 5 ；反萃液稀硫酸或阳极液混合时间4分钟；反应方程式如下P507 皂化(R”0)2P00H+Na0H = (R” 0) 2P00Na+H20P507 萃取 Ni 2 (R” 0) 2P00Na+MeS04 = 2Me+Na2S04其中Me为Ni、Mg等金属硫酸反萃 2Me+H2S04 = 2 (R，，0) 2P00H+MeS04P204萃余液选用P507萃取剂，稀释剂为260#溶剂油，采用氢氧化钠溶液进行均相皂化。在室温下在萃取箱中连续皂化、逆流萃取，两相分离，有机相加稀硫酸反萃镁，获水相 从中回收硫酸镁，余有机相加阳极液或稀硫酸反萃镍，从水相获电子级硫酸镍。2-1萃取级数安排<table>table see original document page 6</column></row><table>2-2各段流比按杂质含量、反酸浓度、有机相组成及皂化率控制流比2-3反萃后硫酸镍溶液溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯镍萃取提纯工艺，主要包括下列工艺和步骤：　　（１）硫酸镍溶液中加氧化剂双氧水将其中的二价铁氧化为三价铁，待反应完全后，加碳酸钠，Ｆｅ↑［３＋］水解并与Ｎａ↑［＋］生成络合物沉淀出来，滤过除铁；　　（２）母液澄清后选用萃取剂Ｐ２０４，稀释剂为２６０＃溶剂油，采用氢氧化钠溶液进行均相皂化，室温下在萃取箱中连续皂化，逆流萃取，有机相用配制后的硫酸分段反萃得Ｃｕ盐酸反萃得Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｚｎ等金属；　　（３）萃余液选用Ｐ５０７萃取剂，稀释剂为２６０＃溶剂油，采用氢氧化钠溶液进行均相皂化。在室温下在萃取箱中连续皂化、逆流萃取，两相分离，有机相加稀硫酸反萃镁，获水相从中回收硫酸镁，余有机相加阳极液或稀硫酸反萃镍，从水相获电子级硫酸镍。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚龚斌，王建平，
申请(专利权)人：姚龚斌，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]