一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法技术

本发明专利技术公开了一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法，包括移取浓香菜籽油试样置于进样瓶密封后60℃恒温水浴中，加热15min；将所述浓香菜籽油通过活化处理后的萃取纤维头顶空吸附30min；将所述萃取纤维头放入气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法


[0001]本专利技术涉及生物提取
，尤其涉及一种定量检测浓香菜籽油的主要风味成分含量和菜籽多酚含量的方法。

技术介绍

[0002]我国是油菜籽生产和消费大国，产量位居世界前列，这种以浓郁风味是压榨菜籽油的独特香味，文献报道硫甙降解产生的辛辣味和高温美拉德反应的焙烤味是浓香菜籽油的主要风味组成，其中硫甙降解产物主要有甲烯丙基氰、4
‑
异硫氰酸酯
‑1‑
丁烯、5
‑
己腈、氰化苄、苯丙腈以及个别产地含有的不同于其他的硫化物，高温美拉德反应产生的杂环化合物的风味物质主要以吡嗪类为主，呈现烘焙香、烤香、烟熏气味，是菜籽油风味主要来源之一，快速准确检测菜籽油中主要风味成分含量的测定方法具有非常重要的应用及经济价值，因此需要一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有技术问题而提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0005]本专利技术包括以下步骤：
[0006]A移取浓香菜籽油试样置于进样瓶密封后60℃恒温水浴中，加热15min；
[0007]B将所述浓香菜籽油通过活化处理后的萃取纤维头顶空吸附30min；
[0008]C将所述萃取纤维头放入气相色谱
‑
质谱联用仪进样口，250℃解析5min；
[0009]D对总离子流图中的各峰值比对标准值质质谱图，对风味成分进行定性，采用标准曲线进行定量后得出菜籽多酚含量。
[0010]进一步地，所述将萃取纤维头插入顶空瓶中采集样品，再将萃取纤维头从顶空瓶中抽出，抽出后移动到检测仪处，再将萃取针插入检测仪的采样进口处进行检测。
[0011]进一步地，所述密封用聚四氟乙烯材料进行隔垫密封。
[0012]进一步地，所述色谱柱含5％苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，色谱柱温度：45℃保持2min，以4℃/min升温至160℃，然后以10℃/min升温至250℃，保持2min；气化室温度：250℃；载气(He)流速：1.0mL/min；分流比：20:1；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：1.0min；电子轰击离子源(EI)：电子能量70eV；质量扫描范围：33m/z～350m/z。
[0013]进一步地，所述萃取纤维头的活化处理方法包括将所述萃取纤维头280℃老化10min。
[0014]进一步地，所述标准曲线采用一元二次方程。
[0015]相比现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0016]本专利技术通过顶空固相微萃取进样检测浓香菜籽油，可以将萃取针上采集的样品直
接输送到检测仪中，样品的采集、输送和检测均在密闭环境中进行，不受外界物质干扰，不需要化学试剂提取,有利于环境保护，样品的重现性好，检测结果准确，有效解决了现有技术中不能同时检测菜籽油的主要风味成分含量和菜籽多酚含量的技术难题。
附图说明
[0017]图1为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的流程示意图；
[0018]图2为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法总离子流示意图；
[0019]图3为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法色谱峰示意图；
[0020]图4为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法质谱示意图；
[0021]图5为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法标准曲线示意图；
[0022]图6为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的菜籽多酚外标法曲线示意图；
[0023]图7为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的2,5二甲基吡嗪的标准曲线外标法曲线示意图；
[0024]图8为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的2
‑
乙基吡嗪外标法曲线示意图；
[0025]图9为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的2
‑
糠醛(98
‑
01
‑
1)外标法曲线示意图；
[0026]图10为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的4
‑
丁烯，异硫氰酸酯外标法曲线示意图；
[0027]图11为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的3
‑
糠醛外标法曲线示意图；
[0028]图12为本专利技术提出的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法的苯乙腈外标法曲线示意图；
具体实施方式
[0029]以下结合实施例和附图说明对本专利技术进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本专利技术进行示例性的描述，而并不能对本专利技术的保护范围构成任何限制。
[0030]以下结合具体实施例对本专利技术做进一步展示：
[0031]如图1所示，本专利技术包括以下步骤：
[0032]A移取浓香菜籽油试样置于进样瓶密封后60℃恒温水浴中，加热15min；
[0033]B将所述浓香菜籽油通过活化处理后的萃取纤维头顶空吸附30min；
[0034]C将所述萃取纤维头放入气相色谱
‑
质谱联用仪进样口，250℃解析5min；
[0035]D对总离子流图中的各峰值比对标准值质质谱图，对菜籽多酚进行定性，采用标准
曲线进行定量后得出风味成分含量。
[0036]本专利技术采用顶空固相微萃取提取、富集试样中的挥发性风味成分，经气相色谱质谱仪测定，色谱峰面积归一化法定量。
[0037]仪器设备包括50μm/30mmDVB/CAR
‑
PDMS萃取纤维头，气相色谱质谱联用仪，20mL顶空进样瓶。按GB/T15687制备样品，在采样和制备过程中，应避免试样污染，样品应在低温保存，分析时将其恢复到常温后使用。
[0038]菜籽多酚萃取
[0039]移取5mL浓香菜籽油试样，置于20mL顶空进样瓶中，用聚四氟乙烯隔垫密封。将顶空进样瓶置于60℃恒温水浴中，加热平衡15min后，通过隔垫插入已活化好的DVB/CAR
‑
PDMS萃取纤维头(每萃取一个样品后，萃取纤维头应于280℃老化10min，以防止样品交叉污染)，推出萃取纤维头，顶空吸附30min。
[0040]气相色谱质谱参考条件
[0041]色谱柱：含5％苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或性能相当者；
[0042]进样口温度：250℃；
[0043]色谱柱温度：45℃保持2min，以4℃/min升温至160℃，然后以10℃/min升温至250℃，保持2min；
[0044本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法，其特征在于，A移取浓香菜籽油试样置于进样瓶密封后60℃恒温水浴中，加热15min；B将所述浓香菜籽油通过活化处理后的萃取纤维头顶空吸附30min；C将所述萃取纤维头放入气相色谱
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质谱联用仪进样口，250℃解析5min；D对总离子流图中的各峰值比对标准值质质谱图，对风味成分进行定性，采用标准曲线进行定量后得出风味成分含量。2.根据权利要求1所述的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法，其特征在于，所述将萃取纤维头插入顶空瓶中采集样品，再将萃取纤维头从顶空瓶中抽出，抽出后移动到检测仪处，再将萃取针插入检测仪的采样进口处进行检测。3.根据权利要求1所述的一种定量检测菜籽油的多种风味成分含量方法，其特征在于，所述密封用聚四氟乙烯材料进行隔垫密封。4.根据权利要求1所述的一种基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李贵友，杨军，刘向昭，杨微，张凤枰，李昕阳，
申请(专利权)人：四川省粮食质量监测中心，
类型：发明
国别省市：