一种钽硅氧化物靶材及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钽硅氧化物靶材及其制备方法，所述制备方法包括：将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，然后装填到模具中；将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空，然后进行一次加热处理，再充入保护性气体，进行二次加热处理；所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，降温降压后再经机加工，得到钽硅氧化物靶材。本发明专利技术所述方法以五氧化二钽粉末和硅粉为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，使得靶材产品致密度高，微观结构均匀且无气孔，电阻率波动范围小，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；所述方法有效解决钽硅氧化物靶材容易开裂的问题，产品的成材率高。品的成材率高。

【技术实现步骤摘要】
一种钽硅氧化物靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于靶材制备
，涉及一种钽硅氧化物靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着半导体技术的不断发展，溅射靶材作为薄膜材料制备的原材料，在芯片制造、太阳能电池、LCD制造等行业均有广泛的应用。物理气相沉积技术是制备薄膜材料核心技术，主要方法有溅射镀膜、真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延等，其中，溅射法是利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，从而形成薄膜，而被轰击的固体即为制备溅射法沉积薄膜的原材料，通常称为溅射靶材。
[0003]溅射靶材一般采用粉末冶金法经烧结成型获得，其制备的材料或产品具有独特的化学组成和机械、物理性能，而上述性能采用传统的熔铸方法却难以获得。热压烧结是将粉末或压坯在高温下单轴向压制，从而产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结时通过高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，可以得到晶粒尺寸、分布等显微组织较为理想的材料。
[0004]钽硅氧化物靶材是一种新型的溅射靶材，基于目前对高纯度硅化物靶材需求量的增加而受到关注，但目前大部分钽硅氧化物靶材生产成本高，流程复杂，无法提高生产效率，自然也就无法满足更广泛的行业需求，因而需要对钽硅氧化物靶材的制备工艺进行改进，提高靶材的成品率及质量。
[0005]CN 113652656A公开了一种钽
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二氧化硅溅射靶材的制备方法，该制备方法包括：将钽粉和二氧化硅粉混合均匀；将得到的混合粉末在1530～1570℃下进行热压烧结处理，得到钽
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二氧化硅溅射靶材粗品；经机加工得到钽
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二氧化硅溅射靶材。该方法以钽和二氧化硅为原料，通过控制热压烧结温度来控制靶材产品的纯度和致密度，但由于两种原料之间导电性能的差异，容易造成靶材微观形貌及电性能不均匀，影响其使用性能。
[0006]CN 114941127A公开了一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，该制备方法包括如下步骤：混合钽粉和二氧化硅粉，得到混粉料；将所述混粉料依次进行第一加压处理、第一热处理、第二热处理和第二加压处理，得到坯料；将所述坯料同时进行降温处理和减压处理，得到钽硅氧化物溅射靶材。该方法同样是以钽粉和二氧化硅粉为原料，由于导电性差异较大，以及二氧化硅单相的存在，难以满足电阻率等电性能均匀的要求，微观组织分布均匀，应用时难以保证薄膜的均匀性。
[0007]综上所述，对于钽硅氧化物靶材的制备工艺，还需要根据靶材的性能要求，选择合适的原料，并以此选择相应的工艺条件，使得溅射靶材满足纯度、密度和电阻率的要求，且成材率较高。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种钽硅氧化物靶材及其制备方法，所述方法以五氧化二钽粉末和硅粉为原料，根据原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，以制备得到高纯度、高致密度的钽硅氧化物靶材，有效解决钽硅氧化物靶材容易开裂的问题，提高产品的成材率，满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]一方面，本专利技术提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0011](1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，然后装填到模具中；
[0012](2)将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
[0013](3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，再充入保护性气体，进行二次加热处理；
[0014](4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，降温降压后得到烧结靶坯，再经机加工，得到钽硅氧化物靶材。
[0015]本专利技术中，对于钽硅氧化物靶材的制备，传统方法中以钽和二氧化硅为原料，由于两者导电性能的差异，混合后热压烧结产品的微观结构分布不均匀，仍然存在二氧化硅相，与钽氧相及纯钽相的电性能差异较大，容易发生开裂，成材率较低；而本专利技术中以五氧化二钽和硅为原料，硅的反应活性相比二氧化硅更好，且五氧化二钽和硅具有较高的电阻性能，通过对热压烧结工艺的控制，尤其是多次加热、加压阶段的操作顺序的控制，使得热压烧结后的靶材产品致密度较高，微观结构均匀且无气孔，电阻率波动较小，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；所述方法操作简便，靶材成品率较高，可有效提高靶材生产效率，降低成本。
[0016]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述五氧化二钽粉末的粒度不大于10μm，例如10μm、9μm、8μm、7μm、6μm、5μm、4μm、3μm、2μm或1μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，步骤(1)所述硅粉的粒度不大于8μm，例如8μm、7μm、6μm、5μm、4μm、3μm、2μm或1μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]本专利技术中，所述五氧化二钽粉末和硅粉的粒度较细，烧结活性高，粉末之间的合金化反应能够更加充分。
[0020]优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7:1～9.5:1，例如7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1或9.5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的纯度独立地为99.9％以上，例如99.9％、99.91％、99.92％、99.93％、99.94％、99.95％、99.96％或99.98％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合在混粉机内进行。
[0023]优选地，所述混粉机中充入保护性气体，所述保护性气体包括惰性气体和/或氮
气；充入保护性气体是为了防止混合过程中硅粉被氧化。
[0024]优选地，所述混合采用干混的方式，料球质量比不小于3:1，例如3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(3～5):1。
[0025]优选地，所述混合的时间不小于48h，例如48h、50h、54h、56h、60h、64h、68h或72h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具。
[0027]优选地，所述混合粉料装填到模具后压实。
[0028]作为本专利技术优选的技术方案，步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钽硅氧化物靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，然后装填到模具中；(2)将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，再充入保护性气体，进行二次加热处理；(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，降温降压后得到烧结靶坯，再经机加工，得到钽硅氧化物靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述五氧化二钽粉末的粒度不大于10μm；优选地，步骤(1)所述硅粉的粒度不大于8μm；优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7:1～9.5:1；优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的纯度独立地为99.9％以上。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在混粉机内进行；优选地，所述混粉机中充入保护性气体；优选地，所述混合采用干混的方式，料球质量比不小于3:1，优选为(3～5):1；优选地，所述混合的时间不小于48h；优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具；优选地，所述混合粉料装填到模具后压实。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热压烧结设备包括真空热压烧结炉；优选地，步骤(2)所述模具在热压烧结设备内水平放置；优选地，步骤(2)所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为1～3MPa；优选地，步骤(2)所述一次加压处理的保持时间为5～15min；优选地，步骤(2)所述抽真空至压力为50Pa以下。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述一次加热处理的温度为200～350℃；优选地，步骤(3)所述一次加热处理的升温速率为4～10℃/min；优选地，步骤(3)所述一次加热处理的保温时间为0.5～1.5h；优选地，步骤(3)所述保护性气体包括惰性气体；优选地，步骤(3)充入保护性气体后的压力为
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0.09～
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0.08MPa；优选地，步骤(3)充入保护性气体的同时继续升温，进行二次加热处理。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至850～1000℃，第二阶段升温至1100～1300℃；优选地，所述第一阶段的升温速率为3～5℃/min；优选地，所述第一阶段升温后的保温时间不小于1.5h；优选地，所述第二阶段的升温速率为1～3℃/min；优选地，所述第二阶段升温后的保温时间为1～3h。7.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，杨慧珍，周友平，廖培君，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：