一种天麻素精制纯化的纳滤分离方法技术

本发明专利技术涉及一种天麻素和葡萄糖混合溶液的纳滤分离方法，本发明专利技术采用纳滤膜成功地实现了溶液中天麻素和葡萄糖的分离，具有分离效果好的特点。同时，针对天麻素和葡萄糖混合溶液特性，设计制备了不同分离性能的陶瓷基复合物纳滤膜。天麻素发酵液首先经过超滤膜处理，除去其中的大分子蛋白和菌体；得到天麻素、葡萄糖的混合液进入纳滤膜，通过渗率过程洗脱浓液中的葡萄糖，将尺寸相近的两种物质有效分离，具有良好的分离效果。具有良好的分离效果。具有良好的分离效果。

【技术实现步骤摘要】
一种天麻素精制纯化的纳滤分离方法


[0001]本专利技术涉及一种天麻素精制纯化的纳滤分离方法，尤其是一种纳滤膜来分离天麻素发酵液中葡萄糖和天麻素的新方法，另外，本专利技术还涉及一种陶瓷基复合纳滤膜制备和调控的方法，属于膜工程


技术介绍

[0002]为了中医药行业技术发展，需要采用现代科学技术研究开发传统中成药。膜技术作为一种新型高效的分离技术，具有分离效率高、占地面积小、能耗低等优势，已经在环境、能源、化工、医药等领域得到了广泛的应用。大力发展中医药和膜技术耦合分离工艺有助于研发植物药相关制剂，推动植物药产业向高、精、尖端快速发展。
[0003]中草药中具有一定生物活性和治疗作用的成分，被称为中草药的有效成分。天麻素，是中药天麻的有效成分，可以治疗头痛眩晕、肢体麻木、惊痛抽搐等症状。中草药成分复杂，有效成分的提取分离具有较大的难度。天麻素常见的分离方法有煎煮法、回流提取法、醇提取法和酶提取法，但这些方法操作复杂、耗费时间、溶剂消耗量大、易导致药效失活、回收率低。相比较传统的提取方法，微生物转化法直接合成天麻素具有转化时间短、转化效率高等优势，且便于扩大规模生产。
[0004]经微生物发合成的天麻素发酵液成分相对中草药较为简单，主要有天麻素、葡萄糖、菌体和蛋白等物质。其中，菌体和蛋白分子量较大，通过超滤膜被截留可以与有效成分实现分离，葡萄糖和天麻素则留在渗透液中。天麻素和葡萄糖分子尺寸较小且相近，分子质量分别为286.28和180.16Da，且结构相似溶于水后不电离，分离难度较大。中草药有效成分通常具有较小的分子量，如青蒿素、黄酮等物质，通常需要截留分子量在200
‑
500Da左右的纳滤膜来纯化浓缩。以商业化使用最广泛的聚酰胺纳滤膜为例，孔径分布窄化至亚埃级分离仍是难以解决的难题，因此天麻素和葡萄糖混合体系的分离难度非常大。在此基础上，本法提出陶瓷基复合纳滤膜用于葡萄糖、天麻素混合溶液分离，通过渗率过程将葡萄糖从浓液侧洗脱到渗透测，实现有效分离。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决的技术问题是一种天麻素精制纯化的纳滤分离方法，提出了一种渗率过程水洗实现天麻素和葡萄糖有效分离的方法和装置，拓展膜材料在生物制药领域分离纯化的应用发展。在此基础上，还提供了一种陶瓷基复合纳滤膜调控制备的通用方法。
[0006]分离葡萄糖和天麻素中的方法，是采用纳滤膜对含有葡萄糖和天麻素的水溶液的混合体系进行过滤处理，使葡萄糖相对于天麻素更多地透过纳滤膜。
[0007]所述的纳滤膜进行过滤过程温度为20
‑
30℃，操作压力范围为0.1
‑
2.0Mpa，料液pH值为6
‑
8。
[0008]所述的混合体系为天麻素和葡萄糖的混合溶液，天麻素含量为2000
‑
50000mg/L，
优选7000
‑
30000mg/L，葡萄糖含量为2000
‑
60000mg/L，优选9000
‑
35000mg/L。
[0009]所述的纳滤膜材料为陶瓷基聚酰胺复合纳滤膜。
[0010]陶瓷基聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
[0011]步骤1，提供支撑体；
[0012]步骤2，在支撑体的表面经过界面聚合法制备出选择分离膜。
[0013]所述的支撑体的材料选自氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化硅、氧化钛、氧化铈、氧化钇等陶瓷膜材料，所述的陶瓷膜平均孔径范围是20～100nm，所述的陶瓷膜对水滴接触角小于35
°
。
[0014]所述的选择分离膜的材质是聚酰胺。
[0015]所述的纳滤膜制备方法为界面聚合法，将支撑体与含有水相单体的水相溶液接触后，再与含有油相单体的油相溶液接触，进行界面聚合反应得到。
[0016]水相单体为无水哌嗪，油相单体为均苯三甲酰氯。
[0017]水相单体在水相溶液中的浓度0.2
‑
0.5wt.％，油相单体在油相溶液中的浓度0.05
‑
0.2wt.％。
[0018]界面聚合反应时间是1
‑
3min；
[0019]水相溶液接触时间是2
‑
8min。
[0020]纳滤膜的分离为一级过滤或者多级过滤，且单级的分离因子大于3。
[0021]天麻素和葡萄糖渗率洗脱分离过程，包括以下步骤：
[0022]第1步，对天麻素发酵液进行固液分离处理，去除发酵液内的固体杂质；
[0023]第2步，对除去固体杂质的发酵液进行超滤处理，除去菌类和大分子蛋白，及部分色素，收集渗透侧料液；
[0024]第3步，对第2步得到的渗透侧料液进行纳滤处理，使葡萄糖相对于天麻素更多地透过纳滤膜，分离天麻素和葡萄糖；
[0025]第4步，在纳滤过程中，通过对进料侧不断加水洗出葡萄糖；
[0026]第5步，对第4步结束后的进料侧料液进行收集，即目标物质料液，对目标物质料液进行反渗透处理，浓缩料液回收利用，渗透侧水返回至第4步的渗率过程。
[0027]有益效果
[0028]1.本专利技术使用陶瓷基复合纳滤膜用于天麻素的精制纯化过程，已有实验研究表明，陶瓷载体具有良好的亲水性和均匀的孔径分布，有利于界面聚合法制备得到完整无缺陷的纳滤膜。已有实验证明，陶瓷基复合纳滤膜的优越性还在于其机械强度高、耐化学稳定性及热稳定性。
[0029]2.本专利技术提出将陶瓷基复合纳滤膜用于天麻素和葡萄糖的分离，天麻素和葡萄糖具有相似的尺寸大小，分离难度大，通过渗率过程将葡萄糖从浓液中洗脱，可以实现有效分离，具有较好的效果。
附图说明
[0030]图1是本专利技术所采用流程示意图。
[0031]图2是TFC
‑
4截留天麻素渗透测稀释30倍HPLC检测结果图。
[0032]图3是TFC
‑
1纳滤膜孔径分布图
具体实施方式
[0033]本专利技术所要处理的天麻素发酵液是由微生物法得到的，天麻素发酵液的主要成分有菌类、大分子蛋白、葡萄糖和天麻素，但葡萄糖和天麻素分子量相近，结构相似且溶于水无荷电性，对天麻素的分离纯化具有较大难度。
[0034]因此，本专利技术提出了一种新的陶瓷基复合纳滤膜用于天麻素发酵液中葡萄糖和天麻素的纯化的处理方法，以下实施例中要处理的天麻素发酵液中的主要成分特性是：天麻素含量为14000
‑
15000mg/L，葡萄糖含量为18000
‑
20000mg/L，溶液pH在7.0左右。
[0035]本专利技术处理方法首先需要对天麻素发酵液进行超滤膜处理，除去天麻素发酵液中的大分子蛋白和菌类，主要是利用孔径筛分对蛋白和菌类达到截留去除，小分子天麻素和葡萄糖透过达到分离的目的。天麻素和葡萄糖相似的分子尺寸及结构特性，很难使用传统的分离方式快速分离。因此，通过对陶瓷基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.分离葡萄糖和天麻素中的方法，其特征在于，是采用纳滤膜对含有葡萄糖和天麻素的水溶液的混合体系进行过滤处理，使葡萄糖相对于天麻素更多地透过纳滤膜。2.根据权利要求1所述的分离葡萄糖和天麻素中的方法，其特征在于，所述的纳滤膜进行过滤过程温度为20
‑
30℃，操作压力范围为0.1
‑
2.0Mpa，料液pH值为6
‑
8。3.根据权利要求1所述的分离葡萄糖和天麻素中的方法，其特征在于，所述的混合体系为天麻素和葡萄糖的混合溶液，天麻素含量为2000
‑
50000mg/L，优选7000
‑
30000mg/L，葡萄糖含量为2000
‑
60000mg/L，优选9000
‑
35000mg/L。4.根据权利要求1所述的分离葡萄糖和天麻素中的方法，其特征在于，所述的纳滤膜材料为陶瓷基聚酰胺复合纳滤膜。5.根据权利要求1所述的分离葡萄糖和天麻素中的方法，其特征在于，陶瓷基聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1，提供支撑体；步骤2，在支撑体的表面经过界面聚合法制备出选择分离膜。6.根据权利要求1所述的分离葡萄糖和天麻素中的方法，其特征在于，所述的支撑体的材料选自氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化硅、氧化钛、氧化铈、氧化钇等陶瓷膜材料，所述的陶瓷膜平均孔径范围是20～100nm，所述的陶瓷膜对水滴接触角小于35

【专利技术属性】
技术研发人员：邱鸣慧，张月华，陈国硙，陈献富，范益群，
申请(专利权)人：中国科学院天津工业生物技术研究所，
类型：发明
国别省市：