【技术实现步骤摘要】
中药材中可挥发弱极性
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非极性有机污染物的前处理试剂及其方法和检测应用
[0001]本专利技术涉及一种有机污染物的前处理试剂,尤其是涉及一种中药材中可挥发弱极性
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非极性有机污染物的前处理试剂及其方法和检测应用。
技术介绍
[0002]弱极性
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非极性有机污染物如PCBs、多环芳烃、有机氯类及其它弱极性农药等,除了少部分在APCI有信号外,绝大多数没有电喷雾ESI信号,无法依靠高灵敏的LC
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MS/MS分析。它们具有可气化性和热稳定性共性,可通过气相色谱
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质谱GC
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MS或气相色谱
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质谱联用GC
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MS/MS检测方法进行分析。相对单一GC
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ECD方法,可大幅缩短分析时间,而且同时具有筛选和确证的功能,尤其GC
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MS/MS进一步提升了特异性和灵敏度等性能,成为了此类残留检测的最受欢迎的分析手段,在果蔬检测上得到了广泛使用。目前,弱极性
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非极性有机污染物的前处理法通常以盐析乙腈提取和固相分散萃取净化(D
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SPE)为核心的QuEChERS方法为主。另外,GCB/NH2复合SPE小柱和GPC(凝胶渗透色谱)也是常有的净化手段。然而,对于基质复杂程度更高的中药材,尤其富含脂溶性的连翘、枸杞等,上述常规的前处理净化手段显得力不从心,不仅容易污染进样口、毛细色谱柱,而且离子源极易受污染带来灵敏度直线下降和数 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种中药材中可挥发弱极性
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非极性有机污染物的前处理试剂,包括混合净化试剂和分散固相萃取填料,其特征在于所述的混合净化试剂由以下成分及其质量百分比组成:33%的甲醇、65%的浓度为2mol/L且pH=4.8的乙酸铵溶液和2%的二甲基亚砜DMSO组成;所述的分散固相萃取填料由无水硫酸镁、C
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填料、C8填料、N
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丙基乙二胺填料PSA和中性氧化铝组成。2.根据权利要求1所述的一种中药材中可挥发弱极性
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非极性有机污染物的前处理试剂,其特征在于:所述的C
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填料的粒径为40μm,所述的C8填料的粒径为40μm,所述的N
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丙基乙二胺填料的粒径为40μm,所述的中性氧化铝为100
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200目。3.根据权利要求1所述的一种中药材中可挥发弱极性
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非极性有机污染物的前处理试剂,其特征在于:所述的分散固相萃取填料中无水硫酸镁、C
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填料、C8填料、N
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丙基乙二胺填料PSA和中性氧化铝的混合重量依次为200、200、200、200和400mg。4.一种利用权利要求1所述的前处理试剂的中药材中可挥发弱极性
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非极性有机污染物的前处理方法,其特征在于包括以下步骤:(1)第一步沉淀提取净化称取待测样品于塑料离心管中,加入待测样品5倍体积的混合净化试剂,以10000rmp高速匀浆2min后,加入10mL正己烷,水平振荡30min,4500转/min离心5min,分成上下层,取下层清液于40℃下进行氮吹近干,再用10mL正己烷重复提取一次,合并两次提取的上层清液,将上层清液氮吹至近干;(2)第二步固相分散萃取在步骤(1)吹干后的试管中加入4mL乙腈,再倒入分散固相萃取填料,用不锈钢的刮刀,充分刮磨和搅拌,使试管底部和试管壁上所有提取物充分分散在填料中,加入4
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5粒陶瓷均质子,漩涡混合5min后,放置于
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40℃超低温冰箱中2h以上,取出后立即在0℃下,4000rmp离心2min,迅速通过0.2μm针式特富龙膜过滤到进样瓶中,进行GC
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MS/MS分析。5.一种中药材中可挥发弱极性
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非极性有机污染物的GC
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MS/MS检测方法,其特征在于包括以下步骤:(1)样品前处理称取待测样品于塑料离心管中,加入待测样品5倍体积的混合净化试剂,以10000rmp高速匀浆2min后,加入10mL正己烷,水平振荡30min,4500转/min离心5min,分成上下层,取下层清液于40℃下进行氮吹近干,再用10mL正己烷重复提取一次,合并两次提取的上层清液,将上层清液氮吹至近干后,加入4mL乙腈,再倒入分散固相萃取填料,用不锈钢的刮刀,充分刮磨和搅拌,使试管底部和试管壁上所有提取物充分分散在填料中,加入4
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【专利技术属性】
技术研发人员:湛嘉,陈倩倩,王春,徐柳斌,陈达杰,朱海强,倪梅林,曹国洲,
申请(专利权)人:宁波检验检疫科学技术研究院宁波国检贸易便利化服务中心,
类型:发明
国别省市:
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