本申请公开了一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法，属于食品安全检测技术领域。本发明专利技术在样品瓶内加入样品，加入氢氧化钠水溶液，振荡超声之后，在40℃水浴中提取8h，离心后取上层清液，分别加入磷酸和氯胺T，然后在50℃条件下顶空平衡30min，再用顶空进样针取1mL样品先注入到冷阱调制器，再用气相高分辨质谱仪检测。本发明专利技术提供的针对高粱中含氮化合物含量的检测方法，在低样品量的情况下，快速处理前处理样品，能够提高检测效率，同时该方法也具有较高的灵敏度和准确度，具有较强的抗干扰能力，重现性好。重现性好。重现性好。
【技术实现步骤摘要】
一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法
[0001]本专利技术涉及食品安全检测
，具体涉及一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法。
技术介绍
[0002]随着人们对食品安全意识的提高，对于食品中有毒有害物质的重视程度也在逐渐提升。含氮化合物中的氰化物作为食品中对危害性强的物质之一，对其检测监控尤为重要。高粱籽粒中氰化物的毒性来源于氰苷的水解，而氰苷主要存在于高粱的籽粒中，氰苷本身无毒，当受到破坏时生成醇腈，并在酶的作用下裂解产生毒性。高粱籽粒中的氰化物对人体健康具有一定的危害，主要表现为：氰化物可与血红蛋白结合，影响氧的传递，导致缺氧症状，如头晕、乏力等。因此，为了保障人体健康，需要对高粱籽粒中的氰化物进行监测。
[0003]目前，针对食物中的氰化物含量的检测，有以下几种方法：烘干法，将高粱籽粒烘干后，用水浸泡一段时间，然后用碘液测定其氰化物含量，这种方法简单易行，但精度较低，不适用于大规模测定；分光光度法，该方法不适用于高粱中氰化物含量的检测，因为在提取高粱中的氰化物的同时，也会把高粱中的色素等带有颜色的物质提取出来，用分光光度计检测时会产生干扰，而且前处理繁琐，时间较长，重复性较差；定性法，这种方法只能确定氰化物的存在，却不能确定高粱中氰化物的具体含量。
[0004]因此，提供一种能更加准确、简便的检测高粱中氰化物含量的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
[0005]本专利技术针对目前存在的问题，能够更加快速准确的检测高粱中氰化物含量，本申请提供一种快速检测方法。同时该方法也具有较高的灵敏度和准确度，具有较强的抗干扰能力，重现性好。本专利技术所述的含氮化合物为氰化物。
[0006]本专利技术提供了一种高粱中含氮化合物含量的测定方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0007](1)样品制备：收集高粱籽粒后风干，再研磨成粉末状，制得高粱样品；
[0008](2)样品前处理：称取高粱样品至样品瓶内，加入氢氧化钠溶液，振荡提取20～40min，超声处理15～25min，放入35～45℃水浴中提取7～9h，离心后取上层清液至顶空瓶中，分别加入磷酸和氯胺T衍生，然后在45～55℃条件下顶空平衡20～35min；
[0009](3)检测分析：取步骤(3)中顶空平衡后的样品注入到冷阱调制器进行冷阱富集后，再以色谱
‑
四级杆质谱仪进行检测；
[0010](4)采用氰化氢标准物质进行定性确认，高分辨选择离子外标法进行定量分析。
[0011]进一步的，在步骤(2)中，所取高粱样品质量与所述样品瓶体积之比为0.5g：(3～6)ml。
[0012]优选的，在步骤(2)中，所取高粱样品质量与所述样品瓶体积之比为0.5g：5ml。
[0013]进一步的，在步骤(2)中，所加入的氢氧化钠溶液为0.1％氢氧化钠水溶液。
[0014]进一步的，在步骤(2)中，上层清液取样体积和顶空瓶体积之比为1：(18～22)mL。
[0015]优选的，在步骤(2)中上层清液取样体积和顶空瓶体积之比为1：20mL。
[0016]进一步的，在步骤(2)中，所述氯胺T的溶度为10g/L。
[0017]进一步的，在步骤(2)中上层清液取样体积和磷酸的体积比是1：(0.08～0.12)。
[0018]进一步的，在步骤(2)中上层清液取样体积和氯胺T的体积比是1：(0.08～0.12)。
[0019]优选的，在步骤(2)中上层清液取样体积和磷酸的体积比是1：0.1。
[0020]优选的，在步骤(2)中上层清液取样体积和氯胺T的体积比是1：0.1。
[0021]进一步的，在步骤(3)中测试条件：
[0022]色谱柱为HP
‑
Wax，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；
[0023]色谱柱温度：40℃保持10min，后运行至210℃保持3min，调制时间：5min，调制时长：60s；
[0024]进样口温度：210℃，不分流；载气为氦气，流速恒定为1.0mL/min；
[0025]质谱条件：传输线温度200℃，离子源温度200℃，四级杆温度150℃；
[0026]电离模式：EI 70eV，质量范围：35
‑
400m/z。
[0027]进一步的，所述氰化氢标准物质为50mg/L。
[0028]本专利技术提供了一种高粱中含氮化合物含量的测定方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0029](1)样品的采集与制备
[0030]高粱样品田间种植过程中套袋处理，收获高粱籽粒样品后自然风干，再使用粉碎机研磨成粉末状，制得高粱样品；
[0031](2)样品前处理
[0032]称取0.5000g上述高粱样品至5mL样品瓶内，加入4mL 0.1％氢氧化钠水溶液，振荡提取30min，再超声20min，放入40℃水浴中提取8h，离心后取上层清液1mL至20mL顶空瓶中，分别加入0.1mL磷酸和0.1mL氯胺T(10g/L)衍生，然后在50℃条件下顶空平衡30min，再用顶空进样针取1mL进样分析，用气相高分辨质谱仪检测，其中，顶空进样针中的样品先注入到冷阱调制器，再进入气相高分辨质谱仪进行检测。
[0033](3)仪器分析条件
[0034]色谱柱为HP
‑
Wax，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；
[0035]色谱柱温度：40℃保持10min，后运行至210℃保持3min，调制时间：5min，调制时长：60s；
[0036]进样口温度：210℃，不分流；载气为氦气，流速恒定为1.0mL/min；
[0037]质谱条件：传输线温度200℃，离子源温度200℃，四级杆温度150℃；
[0038]电离模式：EI 70eV，质量范围：35
‑
400m/z。
[0039](4)定性与定量方法
[0040]采用氰化氢标准物质进行定性确认，高分辨选择离子外标法进行定量分析；氰化物标准物质：50mg/L。
[0041]本专利技术所提供的方法在高粱含氮化合物含量测量领域的应用。
[0042]本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下任一技术效果或优
点：
[0043]1.在样品检测前，通过衍生化的前处理方法，能够使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有特别高效应值的化合物；同时能够除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。
[0044]2.磷酸是一种弱酸，具有良好的溶解性和稳定性，在氰化物衍生化反应中，可以将氰化物转化为氰化物酰胺，从而增强氰化物的检测灵敏度和选择性。
[0045]3.氯胺T在氰化物衍生化反本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：(1)样品制备：收集高粱籽粒后风干，再研磨成粉末状，制得高粱样品；(2)样品前处理：称取高粱样品至样品瓶内，加入氢氧化钠溶液，振荡提取20～40min，超声处理15～25min，放入35～45℃水浴中提取7～9h，离心后取上层清液至顶空瓶中，分别加入磷酸和氯胺T衍生，然后在45～55℃条件下顶空平衡20～35min；(3)检测分析：取步骤(3)中顶空平衡后的样品注入到冷阱调制器进行冷阱富集后，再以色谱
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四级杆质谱仪进行检测；(4)采用氰化氢标准物质进行定性确认，高分辨选择离子外标法进行定量分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所取高粱样品质量与所述样品瓶体积之比为0.5g：(3～6)ml。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所加入的氢氧化钠溶液为0.1％氢氧化钠水溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，上层清液取样体积和顶空瓶体积之比为1：(18～22)mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨帆，李磊，王莉，杨龙平，江锋，张巧玲，王益林，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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