一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法技术

本申请公开了一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法，属于食品安全检测技术领域。本发明专利技术在样品瓶内加入样品，加入氢氧化钠水溶液，振荡超声之后，在40℃水浴中提取8h，离心后取上层清液，分别加入磷酸和氯胺T，然后在50℃条件下顶空平衡30min，再用顶空进样针取1mL样品先注入到冷阱调制器，再用气相高分辨质谱仪检测。本发明专利技术提供的针对高粱中含氮化合物含量的检测方法，在低样品量的情况下，快速处理前处理样品，能够提高检测效率，同时该方法也具有较高的灵敏度和准确度，具有较强的抗干扰能力，重现性好。重现性好。重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及食品安全检测
，具体涉及一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法。

技术介绍

[0002]随着人们对食品安全意识的提高，对于食品中有毒有害物质的重视程度也在逐渐提升。含氮化合物中的氰化物作为食品中对危害性强的物质之一，对其检测监控尤为重要。高粱籽粒中氰化物的毒性来源于氰苷的水解，而氰苷主要存在于高粱的籽粒中，氰苷本身无毒，当受到破坏时生成醇腈，并在酶的作用下裂解产生毒性。高粱籽粒中的氰化物对人体健康具有一定的危害，主要表现为：氰化物可与血红蛋白结合，影响氧的传递，导致缺氧症状，如头晕、乏力等。因此，为了保障人体健康，需要对高粱籽粒中的氰化物进行监测。
[0003]目前，针对食物中的氰化物含量的检测，有以下几种方法：烘干法，将高粱籽粒烘干后，用水浸泡一段时间，然后用碘液测定其氰化物含量，这种方法简单易行，但精度较低，不适用于大规模测定；分光光度法，该方法不适用于高粱中氰化物含量的检测，因为在提取高粱中的氰化物的同时，也会把高粱中的色素等带有颜色的物质提取出来，用分光光度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：(1)样品制备：收集高粱籽粒后风干，再研磨成粉末状，制得高粱样品；(2)样品前处理：称取高粱样品至样品瓶内，加入氢氧化钠溶液，振荡提取20～40min，超声处理15～25min，放入35～45℃水浴中提取7～9h，离心后取上层清液至顶空瓶中，分别加入磷酸和氯胺T衍生，然后在45～55℃条件下顶空平衡20～35min；(3)检测分析：取步骤(3)中顶空平衡后的样品注入到冷阱调制器进行冷阱富集后，再以色谱
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四级杆质谱仪进行检测；(4)采用氰化氢标准物质进行定性确认，高分辨选择离子外标法进行定量分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所取高粱样品质量与所述样品瓶体积之比为0.5g：(3～6)ml。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所加入的氢氧化钠溶液为0.1％氢氧化钠水溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，上层清液取样体积和顶空瓶体积之比为1：(18～22)mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨帆，李磊，王莉，杨龙平，江锋，张巧玲，王益林，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：