一种铁酸镧光催化材料及其制备方法和在高盐染料废水中的应用技术

本发明专利技术公开了一种铁酸镧光催化材料及其制备方法和在高盐染料废水中的应用，属于光催化及染料废水处理领域。所述制备方法包括以下步骤:(1)配制硝酸镧、硝酸铁、柠檬酸和葡萄糖混合水溶液得到前驱体溶液；(2)以氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下向前驱体溶液中滴加氨水，将pH值调至9左右；(3)将pH值调好的前驱体溶液放入水热釜中，在特定的温度下反应一段时间；(4)将反应完后的前驱体溶液反复洗涤并超声离心及干燥处理；(5)将所得的前驱体粉末放入控温马弗炉中高温煅烧即可。本发明专利技术制备方法具有制备工艺简单，效率高，重复性良好等优点，并且在可见光条件下便可实现高效率矿化染料废水。在可见光条件下便可实现高效率矿化染料废水。在可见光条件下便可实现高效率矿化染料废水。

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸镧光催化材料及其制备方法和在高盐染料废水中的应用


[0001]本专利技术属于光催化与染料废水处理领域，特别涉及一种铁酸镧光催化材料的制备方法和在高盐染料废水处理领域的应用。

技术介绍

[0002]随着现代工业的高速发展，工业废水排放问题日益成为人民追求高质量水平生活的阻碍，如果未经处理就排放则会严重威胁着人民健康和生态平衡。其中染料废水是一种典型的含盐含有机物废水，处理难度大。目前虽然有工业解决方案，但存在着成本高、易造成二次污染、处理不彻底等问题，且染料废水中无机盐浓度高，进一步加大了有机物去除难度。光催化被认为是一种能够彻底去除染料废水中有机物的新型绿色技术，有望解决高盐染料废水处理难题。在光催化材料中，铁酸镧(LFO)是一种典型的钙钛矿型材料，有着优异的光磁性能和高度的化学稳定性，在光催化降解染料废水领域具有十分理想的应用前景。
[0003]目前CN103789876B公开了带状多孔铁酸镧纳米纤维的合成方法，CN104291382A公开了一种一种铁酸镧多孔微球的制备方法，CN103553140B合成了一种铁酸镧纳米盘，CN107626319B公开了一种花状铁酸镧光催化剂的制备方法。但是，目前来说，现有的铁酸镧光催化材料的制备方法比较繁琐，合成成本高，且在高盐情况下的耐受性比较差，并不适用高盐废水环境。因此，探索新型结构铁酸镧光催化材料和在高盐条件下降解染料废水仍是需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单的米粒状结构铁酸镧光催化材料的制备方法。该方法具有成本低、生产工艺简单、效率高、稳定性好，易于工业化大规模生产的特点。所得铁酸镧光催化材料由细小颗粒组成，表面光滑，形貌规整，并且在降解高盐染料废水领域中具有独特的优势。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种铁酸镧光催化材料及其制备方法，其特征在于：在一定浓度的硝酸镧和硝酸铁混合溶液中，加入一定摩尔比的柠檬酸和葡萄糖，充分混合，再加入适量的氨水将pH值调至9，分散均匀，然后将前驱体溶液转移密封于水热反应釜中，在特定的温度压力下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，最后前驱体粉末放入马弗炉中煅烧即可获得米粒状结构的铁酸镧光催化材料。
[0007]一种铁酸镧光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将六水硝酸镧(La(NO3)3·
6H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3·
9H2O)按1:0.8
‑
1.2的摩尔比溶于适量的蒸馏水中，并加入相应摩尔比例为1:0.8
‑
1.2的有机酸和低分子糖；
[0009](2)以步骤(1)得到的溶液为前驱体溶液，以质量浓度为22
‑
25％的氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至8.5
‑
9.5；
[0010](3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170
‑
190℃的温度下反应18
‑
22h；
[0011](4)将步骤(3)中的前驱体溶液用转速为9000
‑
12000rad/min的离心机进行固液分离，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行3
‑
5次洗涤，最后在80
‑
100℃的烘箱中干燥20
‑
30h；
[0012](5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在700
‑
900℃温度下煅烧4
‑
8h，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。
[0013]本专利技术采用上述技术方案后，主要有以下优点：
[0014](1)本专利技术以去离子水作为溶剂采用水热反应，不需要大量醇类物质，且采用简单便宜的有机酸和低分子糖为添加剂，氨水为沉淀剂，不需要昂贵的表面活性剂，成本低廉；
[0015](2)本专利技术在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护，且水热反应时间短，缩短生产周期；
[0016](3)本专利技术方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
[0017](4)本专利技术制备的铁酸镧光催化材料由细小颗粒组成，表面光滑，形貌规整，可应用于高盐染料废水体系的降解。
附图说明
[0018]图1是本专利技术实施例1制备的铁酸镧光催化材料的XRD图谱；
[0019]图2是本专利技术实施例2制备的铁酸镧光催化材料的BET图谱；
[0020]图3是本专利技术实施例2的光芬顿降解高盐环境下的罗丹明B染料效果图；
[0021]图4是本专利技术实施例3制备的铁酸镧光催化材料的SEM图谱。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作出进一步说明：
[0023]实施例1
[0024]一种铁酸镧光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0025](1)将六水硝酸镧(La(NO3)3·
6H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3·
9H2O)按摩尔比0.9:1溶于蒸馏水中，并加入相应摩尔比例以六水硝酸镧为参考的1:1:1的乳酸和葡萄糖；
[0026](2)以步骤(1)得到的溶液为前驱期溶液，以质量分数为24％的氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至9；
[0027](3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170℃温度下反应20h；
[0028](4)将步骤(3)中的前驱体溶液用离心机进行固液分离，其中离心机的转速为10000rad/min，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行3次洗涤，最后在烘箱中80℃条件下干燥24h；
[0029](5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在700℃温度下煅烧6h，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。
[0030]用实施例1制备出的铁酸镧光催化材料经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示，采用本专利技术所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际衍射数据标准卡完
全吻合，且无其他杂峰，表明所制备的样品就是铁酸镧，且结晶度良好。
[0031]实施例2
[0032]一种铁酸镧光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)将六水硝酸镧(La(NO3)3·
6H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3·
9H2O)按摩尔比1:1溶于蒸馏水中，并加入相应摩尔比例以六水硝酸镧为参考的1:1:1的柠檬酸和木糖；
[0034](2)以步骤(1)得到的溶液为前驱期溶液，以质量分数为25％的氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至9；
[0035](3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将六水硝酸镧(La(NO3)3·
6H2O)和九水硝酸铁(Fe(NO3)3·
9H2O)按一定摩尔比例溶于蒸馏水中，并加入相应比例的添加剂；(2)以步骤(1)得到的溶液为前驱期溶液，以氨水作为沉淀剂，在搅拌条件下缓慢滴入氨水，将前驱体溶液pH值调至9左右；(3)将步骤(2)中的前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在特定的温度下反应一段时间；(4)将步骤(3)中的前驱体溶液用离心机进行固液分离，再用去离子水和无水乙醇对所得前驱体固体进行多次洗涤，最后在烘箱中进行干燥处理；(5)将步骤(4)中的前驱体粉末置于氧化铝坩埚放入马弗炉中，在特定的温度下煅烧一定时间，得到具有米粒状结构的纳米铁酸镧光催化材料。2.根据权利要求1所述的铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的La(NO3)3·
6H2O和Fe(NO3)3·
9H2O的摩尔浓度比为0.8
‑
1.2，配成水溶液的浓度为0.02
‑
0.1mol/L。3.根据权利要求1或2所述的铁酸镧光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的添加剂为葡萄糖、木...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋伟杰，聂佳斌，万印华，陈向荣，张昊，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：