一种Co/YH2催化剂及其制备方法和在合成氨中的应用技术

本发明专利技术涉及合成氨催化剂技术领域，尤其涉及一种Co/YH2催化剂及其制备方法和在合成氨中的应用。本发明专利技术通过将乙酰丙酮钴和YH2与有机溶剂进行混合，得到乙酰丙酮钴/YH2；从乙酰丙酮钴/YH2混合物体系中分离出CoO

【技术实现步骤摘要】
一种Co/YH2催化剂及其制备方法和在合成氨中的应用


[0001]本专利技术涉及合成氨催化剂
，尤其涉及一种Co/YH2催化剂及其制备方法和在合成氨中的应用。

技术介绍

[0002]目前氨主要来源于传统的Haber
‑
Bosch工艺，这个过程需要高温高压(400～500℃，10～20MPa)，是一个环境不友好的工艺。Haber
‑
Bosch主要以Fe基催化剂为主，通过将Fe，Al2O3，K2O混合制备催化剂。其中氧化铝可抑制铁结晶的生产，提高催化剂活性；氧化钾通过提高催化剂的固有活性提高催化剂活性；但是这种催化剂组分复杂，实际过程中不可控因素较大，且制备过程复杂。催化剂制备过程为将不同组分进行简单的机械混合，因此均匀度难以保障。这种催化剂在反应过程中容易团聚在一起，因此难以发挥性能最大化。随着技术的发展，大量的合成氨催化剂被制备出来，极大地降低了合成氨反应条件，提高了效率。目前Ru基催化剂是活性较高的催化剂，以Ru为主要催化活性中心，以氧化物，氢化物，活性炭等为载体的合成氨催化剂，能一定程度上降低反应温度和压力，但是活性并不够高。因此，需要活性较高、低能耗、稳定性好且高效的催化剂。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种Co/YH2催化剂及其制备方法和在合成氨中的应用，以解决现有技术中存在的问题。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种Co/YH2催化剂的制备方法，包含如下制备步骤：
[0006](1)将乙酰丙酮钴和YH2与有机溶剂进行混合，得到乙酰丙酮钴/YH2；
[0007](2)从步骤(1)所得产物混合物体系中分离出CoO
x
/YH2；
[0008](3)使用氢气还原步骤(2)得到的CoO
x
/YH2，得到Co/YH2催化剂。
[0009]优选的，所述乙酰丙酮钴和YH2的质量比为0.1～0.4:0.5～2.5；
[0010]所述YH2和有机溶剂的用量比为0.5～2.5g：200～400mL。
[0011]优选的，所述步骤(1)中的有机溶剂包含甲醇；
[0012]所述步骤(1)中的混合时间为0.5～2h。
[0013]优选的，所述步骤(3)中还原的温度为400～500℃，升温速率为1～10℃/min，还原时间为3～6h；氢气的流速为50～100mL/min。
[0014]本专利技术还提供了上述制备方法制得的Co/YH2催化剂。
[0015]本专利技术还提供了上述Co/YH2催化剂在合成氨中的应用，所述合成氨过程的压力为1～5MPa、氢气和氮气的体积比为1～3:1、温度为400～500℃、升温速率为5～10℃/min、混合气流速为50～80mL/min。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0017]本专利技术制备了一种Co/YH2催化剂，在低温低压(温度为400～500℃，压力为1～
5MPa)下可以实现氨的有效合成，合成氨速率能够达到1700μmol/g/h。因此可以作为一种潜在的小型合成氨工厂催化剂使用。同时，微摩尔级别的合成氨速率最大优势是可以将产生的氨气直接溶于水，作为氨的肥料使用，省去了大型Haber
‑
Bosch工艺中将氨进行存储，压缩，运输，再稀释利用等过程，具有高效，直接的优势。并且，本专利技术采用溶液浸渍法制备的Co/YH2催化剂，Co纳米可以高度的均匀分散，避免了催化剂的团聚现象。
附图说明
[0018]图1为实施例1制得的Co/YH2催化剂400μm扫描电镜图；
[0019]图2为实施例1制得的Co/YH2催化剂200μm扫描电镜图；
[0020]图3为实施例1制得的Co/YH2催化剂在温度为400～500℃，压力为5MPa的条件下合成氨速率的示意图。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种Co/YH2催化剂的制备方法，包含如下制备步骤：
[0022](1)将乙酰丙酮钴和YH2与有机溶剂进行混合，得到乙酰丙酮钴/YH2；
[0023](2)从步骤(1)所得产物混合物体系中分离出CoO
x
/YH2；
[0024](3)使用氢气还原步骤(2)得到的CoO
x
/YH2，得到Co/YH2催化剂。
[0025]在本专利技术中，所述乙酰丙酮钴和YH2的质量比为0.1～0.4:0.5～2.5，优选为0.2～0.35:0.8～2，进一步优选为0.32：1；
[0026]所述YH2和有机溶剂的用量比为0.5～2.5g：200～400mL，优选为0.8～2g：250～350mL，进一步优选为1g：300mL。
[0027]在本专利技术中，所述步骤(1)中的有机溶剂包含甲醇；
[0028]所述步骤(1)中的混合时间为0.5～2h，优选为1～1.5h。
[0029]在本专利技术中，所述步骤(2)中的分离方法为在转速为80～120r/min，优选为100～110r/min的条件下，室温旋转3～5h，优选为3.5～4.5h；然后将温度设置为35～50℃，优选为40～45℃，压力设为0～
‑
0.1MPa，优选为
‑
0.05～
‑
0.08MPa，蒸馏分离出CoO
x
/YH2。
[0030]在本专利技术中，所述步骤(3)中还原的温度为400～500℃，优选为430～480℃；升温速率为1～10℃/min，优选为3～6℃/min，进一步优选为5℃/min；还原时间为3～6h，优选为4.5～5h；氢气的流速为50～100mL/min，优选为60～80mL/min，进一步优选为70mL/min。
[0031]本专利技术还提供了上述制备方法制得的Co/YH2催化剂。
[0032]本专利技术还提供了上述Co/YH2催化剂在合成氨中的应用，所述合成氨过程的压力为1～5MPa，优选为3～5MPa，进一步优选为5MPa；氢气和氮气的体积比为1～3:1，优选为1.5～2:1；温度为400～500℃，优选为450～500℃，进一步优选为500℃；升温速率为5～10℃/min，优选为6～8℃/min；混合气流速为50～80mL/min，优选为60～70mL/min。
[0033]下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0034]实施例1
[0035](1)在手套箱中将0.318g乙酰丙酮钴和1gYH2加入500mL规格的旋瓶中，然后利用封口膜将旋瓶密封。将旋瓶转移至室温条件下，快速加入300mL的甲醇溶液，然后将溶液浸
泡1h，得到乙酰丙酮钴/YH2；
[0036](2)对步骤(1)得到的乙酰丙酮钴/YH2进行分离，打开旋转蒸发仪，将转速设置为100r/min，室温旋转4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Co/YH2催化剂的制备方法，其特征在于，包含如下制备步骤：(1)将乙酰丙酮钴和YH2与有机溶剂进行混合，得到乙酰丙酮钴/YH2；(2)从步骤(1)所得产物混合物体系中分离出CoO
x
/YH2；(3)使用氢气还原步骤(2)得到的CoO
x
/YH2，得到Co/YH2催化剂。2.根据权利要求1所述的一种Co/YH2催化剂的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钴和YH2的质量比为0.1～0.4:0.5～2.5；所述YH2和有机溶剂的用量比为0.5～2.5g：200～400mL。3.根据权利要求1或2所述的一种Co/YH2催化剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文倩，吴明红，唐亚，雷波，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：