一种纳米级氧化锑生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米级氧化锑生产工艺，包括以下步骤：S1、将三氯化锑粉末加入有机溶剂中搅拌至溶解，S2、溶解后的溶液中加入异丙醇进行醇化反应；S3、醇化后的溶液加入酒石酸锑钾和碳酸铵，并且加入表面活性剂，加热搅拌得到沉淀物；S4、对沉淀物进行筛分、洗涤、干燥；S5、干燥后的沉淀物加入球磨机中研磨得到纳米级氧化锑。通过三氯化二锑水解法配合沉淀法，避免了三氯化二锑水解法操作时由于局部相对过饱和度增加引起的粒径分布变宽的问题，提高了材料的分散性；通过超声波的搅拌，可以防止团聚和有效控制粒度的大小；通过玻璃和陶瓷材质作为球磨机的磨球，不易造成磨损和污染，保证了纳米级氧化锑的粒径均匀性和净度。证了纳米级氧化锑的粒径均匀性和净度。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级氧化锑生产工艺


[0001]本专利技术涉及氧化锑生产
，具体为一种纳米级氧化锑生产工艺。

技术介绍

[0002]氧化锑是一种重要的添加型无机阻燃剂,与卤素阻燃剂并用时，能够显示出良好的协同效应,可以大大提高卤素阻燃剂的效能。将氧化锑作为各类塑料、纤维制品的阻燃协效剂,同时,氧化锑还可做为工业上生产不饱和脂肪酸、腈以及取代芳香环选择性氧化的催化剂。作为阻燃剂的氧化锑材料,其颗粒大小对高分子材料性能和阻燃效果影响较大。阻燃剂的粒度越细，在阻燃材料中越易分散,阻燃性能就越好。因此氧化锑纳米材料的制备成为了一项重要的研究课题。
[0003]目前工业上氧化锑的制备方法分为三种：加热条下金属与氧反应；焙烧三硫化二锑矿物法；三氯化二锑水解法。其中前两种方法属于气相法，后一种方法属于液相法。这些生产方法或工艺复杂、或环境污染大，或生产周期长、产品产量少、粒径大，而纳米级氧化锑的制备方法则更少且工艺更复杂、效率底下、对资源的依附及对环境的影响也更严重，为此我们提出一种纳米级氧化锑生产工艺用于解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种纳米级氧化锑生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米级氧化锑生产工艺，包括以下步骤：
[0006]S1、将三氯化锑粉末加入有机溶剂中搅拌至溶解，
[0007]S2、溶解后的溶液中加入异丙醇进行醇化反应；
[0008]S3、醇化后的溶液加入酒石酸锑钾和碳酸铵，并且加入表面活性剂，加热搅拌得到沉淀物；
[0009]S4、对沉淀物进行筛分、洗涤、干燥；
[0010]S5、干燥后的沉淀物加入球磨机中研磨得到纳米级氧化锑。
[0011]优选的，所述S1中的有机溶剂为苯。
[0012]优选的，所述S1中三氯化锑粉末与有机溶剂通过超声波搅拌器搅拌至溶解，超声波的功率为600
‑
800W，频率为25
‑
40khz。
[0013]优选的，所述S3中的表面活性剂为NPO
‑
10。
[0014]优选的，所述S3中加热温度为50
‑
70℃，搅拌时间为6
‑
8h。
[0015]优选的，所述S3中使用超声波仪器搅拌，超声波的功率为800
‑
1000W，频率为30
‑
40khz。
[0016]优选的，所述S5中球磨机采用球茎大小为3
‑
16mm的陶瓷磨球和玻璃磨球进行任意配比后用作球磨机的研磨体，行星球磨机转速为300～600r/min，高能振动式球磨机转速为
800～1600r/min，球磨时间为20
‑
55h。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过三氯化二锑水解法配合沉淀法，避免了三氯化二锑水解法操作时由于局部相对过饱和度增加引起的粒径分布变宽的问题，提高了材料的分散性；通过超声波的搅拌，可以防止团聚和有效控制粒度的大小；通过玻璃和陶瓷材质作为球磨机的磨球，不易造成磨损和污染，保证了纳米级氧化锑的粒径均匀性和净度。
具体实施方式
[0018]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例一：
[0020]本专利技术提供了一种纳米级氧化锑生产工艺，包括以下步骤：
[0021]S1、将三氯化锑粉末加入苯溶液，通过超声波搅拌器搅拌至溶解，超声波的功率为600W，频率为25khz，超声波搅拌的方式，提高了三氯化锑的溶解速率，加快了三氯化锑与苯溶液的溶解反应，提高了三氯化锑溶解的均匀性；
[0022]S2、溶解后的溶液中加入异丙醇进行醇化反应；
[0023]S3、醇化后的溶液加入酒石酸锑钾和碳酸铵，并且加入NPO
‑
10，混合液使用超声波仪器搅拌，并加热至温度50℃，超声波的功率为800W，频率为30khz，通过超声波的搅拌，可以防止加入的表面活性剂等出现团聚，搅拌6h后得到沉淀物，超声波的搅拌方式避免了三氯化二锑水解法操作时由于局部相对过饱和度增加引起的粒径分布变宽的问题，提高了材料的分散性；
[0024]S4、使用玻璃砂漏斗对S3中溶液进行筛分，得到氧化锑沉淀物，然后用高纯水配合倾泄法对氧化锑沉淀物进行多次洗涤，洗涤好的氧化锑沉淀置于烘箱中以120℃烘干至恒量，烘干完成后对氧化锑进行冷却；
[0025]S5、干燥后的沉淀物加入球磨机中研磨得到纳米级氧化锑，氧化锑的粒径为30nm，球磨机采用球茎大小为16mm的陶瓷磨球和玻璃磨球进行任意配比后用作球磨机的研磨体，玻璃和陶瓷材质作为球磨机的磨球，不易造成磨损和污染，保证了纳米级氧化锑的粒径均匀性和净度，球磨机采用高能振动式球磨机转速为800r/min，球磨时间为55h。
[0026]综上所述：通过三氯化二锑水解法配合沉淀法，避免了三氯化二锑水解法操作时由于局部相对过饱和度增加引起的粒径分布变宽的问题，提高了材料的分散性；通过超声波的搅拌，可以防止团聚和有效控制粒度的大小；通过玻璃和陶瓷材质作为球磨机的磨球，不易造成磨损和污染，保证了纳米级氧化锑的粒径均匀性和净度。
[0027]实施例二：
[0028]本专利技术提供了一种纳米级氧化锑生产工艺，包括以下步骤：
[0029]S1、将三氯化锑粉末加入苯溶液，通过超声波搅拌器搅拌至溶解，超声波的功率为600W，频率为30khz，超声波搅拌的方式，提高了三氯化锑的溶解速率，加快了三氯化锑与苯溶液的溶解反应，提高了三氯化锑溶解的均匀性；
[0030]S2、溶解后的溶液中加入异丙醇进行醇化反应；
[0031]S3、醇化后的溶液加入酒石酸锑钾和碳酸铵，并且加入NPO
‑
10，混合液使用超声波仪器搅拌，并加热至温度55℃，超声波的功率为800W，频率为33khz，通过超声波的搅拌，可以防止加入的表面活性剂等出现团聚，搅拌6.5h后得到沉淀物，超声波的搅拌方式避免了三氯化二锑水解法操作时由于局部相对过饱和度增加引起的粒径分布变宽的问题，提高了材料的分散性；
[0032]S4、使用玻璃砂漏斗对S3中溶液进行筛分，得到氧化锑沉淀物，然后用高纯水配合倾泄法对氧化锑沉淀物进行多次洗涤，洗涤好的氧化锑沉淀置于烘箱中以130℃烘干至恒量，烘干完成后对氧化锑进行冷却；
[0033]S5、干燥后的沉淀物加入球磨机中研磨得到纳米级氧化锑，氧化锑的粒径为25nm，球磨机采用球茎大小为12mm的陶瓷磨球和玻璃磨球进行任意配比后用作球磨机的研磨体，玻璃和陶瓷材质作为球磨机的磨球，不易造成磨损和污染，保证了纳米级氧化锑的粒径均匀性和净度，球磨机采用高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级氧化锑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将三氯化锑粉末加入有机溶剂中搅拌至溶解，S2、溶解后的溶液中加入异丙醇进行醇化反应；S3、醇化后的溶液加入酒石酸锑钾和碳酸铵，并且加入表面活性剂，加热搅拌得到沉淀物；S4、对沉淀物进行筛分、洗涤、干燥；S5、干燥后的沉淀物加入球磨机中研磨得到纳米级氧化锑。2.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锑生产工艺，其特征在于：所述S1中的有机溶剂为苯。3.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锑生产工艺，其特征在于：所述S1中三氯化锑粉末与有机溶剂通过超声波搅拌器搅拌至溶解，超声波的功率为600
‑
800W，频率为25
‑
40khz。4.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锑生产工艺，其特征在于：所述S3中的表面活性剂为NPO
...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃事敦，李翰文，孟繁友，
申请(专利权)人：贵州东峰锑业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：