一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法技术

本发明专利技术提供一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法，涉及制备三氧化二锑技术领域。该高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法，包括以下制备步骤：步骤一：将新鲜高锑铅阳极泥进行洗涤、干燥、研磨、筛分得到粒径≤20μm的高锑铅阳极泥粉末。通过定向氧化工艺和真空气化工艺实现了铅阳极泥中砷、锑的分离，同时实现了三氧化二锑产品的高效制备，工艺简单，操作简便，可以绿色高效地实现铅阳极泥中砷、锑的无害化处置和资源化利用，解决了铅阳极泥传统处理工艺流程长、环境影响大、金属资源损失大等共性难题，有利于实现铅阳极泥的分值利用。值利用。

【技术实现步骤摘要】
一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法


[0001]本专利技术涉及制备三氧化二锑
，具体为一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法。

技术介绍

[0002]铅电解精炼过程中，标准电极电位比铅更正的贵金属和某些稀有金属等留在残阳极表面呈黑灰色泥状的物质，称为铅阳极泥，铅阳极泥处理可综合回收其中的金、银等贵金属和其他有价金属，其中铅阳极泥中就含有比重较多大的砷元素和锑元素，回收铅阳极泥中的有价金属，需要将其中的砷元素和锑元素分离出来，其中三氧化二锑用于催化剂、媒染剂、织物、纸张、塑料阻燃剂、玻璃脱色剂，用以制备酒石酸锑钾，釉彩，防火剂，制造铅软化剂。
[0003]目前制备三氧化二锑的方法是利用由辉锑矿(Sb2S3)煅烧氧化生成物Sb2O3，进行提纯除去砷和铁，再以炭还原成金属锑，进一步熔炼提纯，再氧化得纯Sb2O3，这种制备的方法较为复杂，同时会产生大量的污染物，容易对环境造成危害。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法，解决了目前的制备方法繁复，同时会产生大量的污染物，容易对环境造成危害等问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法，包括以下制备步骤：
[0008]步骤一：将新鲜高锑铅阳极泥进行洗涤、干燥、研磨、筛分得到粒径≤20μm的高锑铅阳极泥粉末；
[0009]步骤二：将步骤一中的铅阳极泥粉末置于氧化环境下，控制氧气分压及氧化温度进行定向氧化，得到氧化调控产物；
[0010]步骤三：将步骤二中的氧化调控产物放入立式真空炉进行真空气化，脱除其中的砷氧化物，得到脱砷产物以及粗三氧化二砷产品；
[0011]步骤四：将步骤三中的脱砷产物再次放入立式真空炉进行真空气化，将三氧化二锑气化分离，于冷凝盖上收集三氧化二锑粉末产品，残留物返铅阳极泥冶炼系统。
[0012]优选的，所述步骤二中的氧化调控产物包括二氧化铅、三氧化二铋、氧化铜、三氧化二砷三氧化二砷、三氧化二锑。
[0013]优选的，所述步骤二中氧气分压为0.5MPa，且氧化过程中加热的温度为150
‑
180℃，氧化时间为3
‑
6h。
[0014](三)有益效果
[0015]本专利技术提供了一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法。具备以下
[0016]有益效果：
[0017]1、通过定向氧化工艺和真空气化工艺实现了铅阳极泥中砷、锑的分离，同时实现了三氧化二锑产品的高效制备。
[0018]2、本专利技术工艺简单，操作简便，可以绿色高效地实现铅阳极泥中砷、锑的无害化处置和资源化利用，解决了铅阳极泥传统处理工艺流程长、环境影响大、金属资源损失大等共性难题，有利于实现铅阳极泥的分值利用。
具体实施方式
[0019]本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例一：
[0021]专利技术实施例提供一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法，包括以下制备步骤：
[0022]步骤一：将新鲜高锑铅阳极泥进行洗涤、干燥、研磨、筛分得到粒径≤20μm的高锑铅阳极泥粉末；
[0023]步骤二：将步骤一中的铅阳极泥粉末置于氧化环境下，控制氧气分压及氧化温度进行定向氧化，得到氧化调控产物；
[0024]步骤三：将步骤二中的氧化调控产物放入立式真空炉进行真空气化，脱除其中的砷氧化物，得到脱砷产物以及粗三氧化二砷产品；
[0025]步骤四：将步骤三中的脱砷产物再次放入立式真空炉进行真空气化，将三氧化二锑气化分离，于冷凝盖上收集三氧化二锑粉末产品，残留物返铅阳极泥冶炼系统。
[0026]步骤二中的氧化调控产物包括二氧化铅、三氧化二铋、氧化银、氧化铜、三氧化二砷、三氧化二锑。
[0027]步骤二中氧气分压为0.6MPa，且氧化过程中加热的温度为160
‑
190℃，氧化时间为3
‑
6h。
[0028]实施例二：
[0029]步骤1：将新鲜高锑铅阳极泥进行洗涤、干燥、研磨、筛分得到粒径≤60μm的高锑铅阳极泥粉末；
[0030]步骤2：将步骤一中的铅阳极泥粉末置于氧化环境下，控制氧气分压及氧化温度进行定向氧化，得到氧化调控产物；
[0031]步骤3：将氧化调控产物，重新搅拌混合，并进行干燥、研磨、筛分，使得氧化调控产物的粒径≤60μm；
[0032]步骤4：使用鼓风机产生气流，随后将干燥、研磨、筛分后的氧化调控产物从高处自由落体，由于氧化调控产物中的各个组分的密度不同，且粒径也相似，所以各个组分的重量是不同的，根据气流将各个组分吹落距离的愿景再结合各个组分的密度数据来将三氧化二锑与其他组分区分开来。
[0033]步骤2中的氧化调控产物包括二氧化铅、三氧化二铋、氧化银、氧化铜、三氧化二砷、三氧化二锑。
[0034]步骤2中氧气分压为0.5MPa，且氧化过程中加热的温度为150
‑
180℃，氧化时间为3.5
‑
7h。
[0035]实施例三：
[0036]步骤(1)：将新鲜高锑铅阳极泥进行洗涤、干燥、研磨、筛分得到粒径≤100μm的高锑铅阳极泥粉末；
[0037]步骤(2)：将步骤一中的铅阳极泥粉末置于氧化环境下，控制氧气分压及氧化温度进行定向氧化，得到氧化调控产物；
[0038]步骤(3)：将氧化调控产物，重新搅拌混合，并进行干燥、研磨、筛分，使得氧化调控产物的粒径≤100μm；
[0039]步骤(4)：准备一个流水通道，并保证流水通道中的水流速度是不变的，接着将氧化调控产物投放到流水通道中，利用水流的搬运能力将氧化调控产物中的三氧化二锑分离出来，随后将三氧化二锑进行干燥即可。
[0040]步骤(4)中分离三氧化二锑的原理是，利用氧化调控产物中各个组分中的密度不同，但是各个组分的粒径相近，所以在水流速度不变的情况下，密度越小被水流搬运的距离越远，所以可以根据水流搬运各个组分的远近来区分氧化调控产物中的不同组分，进而将三氧化二锑分离出来。
[0041]步骤(2)中的氧化调控产物包括二氧化铅、三氧化二铋、氧化银、氧化铜、三氧化二砷、三氧化二锑。
[0042]步骤(2)中氧气分压为0.8MPa，且氧化过程中加热的温度为170
‑
200℃，氧化时间为4
‑
8h。
[0043]本专利技术使用高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的数据表：
[0044] 实施例一实施例二实施例三纯度(％)95％85％87％制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高锑铅阳极泥绿色制备三氧化二锑的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：步骤一：将新鲜高锑铅阳极泥进行洗涤、干燥、研磨、筛分得到粒径≤20μm的高锑铅阳极泥粉末；步骤二：将步骤一中的铅阳极泥粉末置于氧化环境下，控制氧气分压及氧化温度进行定向氧化，得到氧化调控产物；步骤三：将步骤二中的氧化调控产物放入立式真空炉进行真空气化，脱除其中的砷氧化物，得到脱砷产物以及粗三氧化二砷产品；步骤四：将步骤三中的脱砷产物再次放入立式真空炉进行真空气化，将三氧化二锑气化分离，于冷凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥峰，范凯，杨斌，刘大春，徐宝强，蒋文龙，王飞，曲涛，田阳，熊恒，吴鉴，杨佳，孔令鑫，查国正，王祥，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：