本发明专利技术涉及从硼膜制备立方氮化硼薄膜的方法。属于宽带隙半导体或者超硬材料薄膜制备领域。立方氮化硼薄膜为氮化硼中最难直接制备的材料，始终制约着立方氮化硼薄膜从实验室走向工业化的进程。本发明专利技术第一步：将衬底进行清洗之后，在所选的衬底材料上沉积一层硼薄膜；第二步：对硼薄膜在氮气气氛中进行加热，使硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜，加热温度为８５０～１１００℃；反应时间为３０～１５０分钟。本发明专利技术制备的立方氮化硼薄膜中立方相含量（立方相的体积分数）大于９０％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。属于宽带隙半导体或者超硬材料薄膜制备领域。
技术介绍
氮化硼(BN)是一种新型宽带隙半导体材料。在氮化硼系统中，六方氮化硼(h-BN)和立方氮化硼(c-BN)是两个稳定的主相。其中尤以立方氮化硼具有出众的物理、化学，机械性能。因此，有关它的材料制备与特性研究，以及工业化、器件化的探索近年来一直是各国科研工作者，以及诸如美国G.E、IBM，英国DeBeers等知名半导体公司普遍关注的研究课题。立方氮化硼的硬度、热导率仅次于金刚石；并且其抗化学腐蚀性和抗高温氧化性明显优于金刚石，尤其是它不像金刚石那样与铁族元素有亲合性，更适合铁族金属材料加工；当今，立方氮化硼的实用化主要集中利用它的机械与力学性能，广泛应用于磨具、刀具、工具的超石更涂层，精密窗口保护涂层，机床，航天，军工等领域。另外，立方氮化硼具有现知最宽的禁带(颗粒Ef6.4eV;薄膜E^6.0eV),因此可以在很宽的光i普范围内有很高的光透过率。它还可实现n型与p型掺杂，因此立方氮化硼可以制备在特种环境下透明、高温、高频、大功率、抗辐射短波光电子器件。立方氮化硼自然界中并不存在，需要人工合成。1957年，美国G.E公司的Wentorf用高温高压法(HTHP )首次合成了立方氮化硼4分末。然而，高温高压法设备要求苛刻，且只能制备立方氮化硼颗粒，颗粒尺度小(最大到mm量级)，使工业化应用受到极大的限制。 一种半导体、超硬材料要实现更广泛的用途以及器件化、微型化就必须实现它的薄膜化。在1979年，Sokolowski首次报道使用低压气相沉积合成了更具应用前景的立方氮化硼薄膜。三十年来，各国研究者通过多种物理、化学气相直接沉积实现了立方氮化硼薄膜的实验室制备，但一直在探索一种高立方含量氮化硼薄膜便利的、低成本、可工业化的制备方法。普遍认为立方氮化硼薄膜的气相沉积需要经历成核与生长两个阶段，且成核阶段起决定作用。然而，成核阶段的参数窗口极其狭窄，同时需要设置衬底负片压装置，产生能量离子对薄膜表面的轰击，并且对于不同的制备方法与实验设备差异性很大。这会产生许多不利于立方氮化硼薄膜实用化的因素，诸如气相沉积直接制备高立方相含量氮化硼薄膜工艺控制困难；制备重复性差等问题。这些因素使得立方氮化硼薄膜成为氮化硼中最难直接制备的材料，始终制约着立方氮化硼薄膜从实验室走向工业化的进程。
技术实现思路
为了解决这些问题，我们首次专利技术并实现了通过硼膜在特定温度下和氮气反应的方法，制得高质量的立方氮化硼薄膜。本方法在国内外尚未见报道。本专利技术涉及一种制备立方氮化硼薄膜的方法。第一步先在所选衬底上制备一层硼薄膜；第二步再对硼薄膜在特定温度下和氮气反应，使硼薄膜变为高质量的立方相氮化硼薄膜。本专利技术的目的可通过如下技术流程实现第一步将衬底进行清洗之后，在衬底材料上沉积一层硼薄膜；第二步硼薄膜在氮气气氛中进行加热，使薄硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜，加热温度为850~ 1100。C;反应时间为30- 150分钟。硼薄膜的制备属于现有技术，请参见(①K. Kamimura, T. Yoshimura， T.Nagaoka, M. Nakao， Y. Onuma, and M. Makimura, "Preparation andThermoelectric Property of Boron Thin Film", Journal of Solid State Chemistry,154 ( 2000 ) 153-156和②S.Ozawa， M. Hamagaki, "Preparation ofself-supporting boron films by sputtering with electron beam excited plasma",Vacuum, 74 (2004) 417 - 421 )。本专利技术制备的立方氮化硼薄膜中立方相含量(立方相的体积分数)大于90%。采用普遍使用的傅立叶红外透射光谱(FTIR)(光谱4义型号为WQF-310 )来测定BN薄膜中的立方相含量。具体实施例方式用以下实例来进一步介绍本专利技术。实例一步骤一利用射频(13.56MHz)磁控溅射系统制备硼薄膜。賊射系统中采用纯度为99. 99%的硼靶。本实例采用半导体行业最常用的单晶抛光硅片作为衬底(n型，电阻率2Qcm，厚度为O. 5咖)。在沉积之前，衬底依次经过甲苯、氢氟酸溶液和去离子水超声清洗。本实例硼薄膜具体生长工艺参数如下当真空室内的背底真空小于2 x lO—3Pa时，充入流量为10 -15 L /min氩气作为工作气体。溅射沉积硼膜的工作气压为1. 6 x 10-2pa，溅射功率为400W。沉积时间为6 0m i ns ，沉积过程中衬底温度为室温。步骤二将硼薄膜放入氮气气氛中进行加热，使硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜。加热温度为85(TC;反应时间为30分钟。所得立方氮化硼薄膜中立方相含量约为91°/o。实例二步骤一利用电子束蒸发系统制备硼薄膜。电子束蒸发系统采用硼片(由纯度为99. 99%的硼粉用压片机压制而成)为靶材。本实例采用半导体行业最常用的单晶抛光硅片作为衬底(譬如n型，电阻率4Qcm，厚度为0.5腿)。在沉积之前，衬底依次经过丙酮和去离子水超声清洗。本实例薄膜具体生长工艺参数如下当真空室内的背底真空小于2 x10—3Pa时，开始用电子束蒸发的方法制备硼膜，束流约50mA ,蒸镀时间30mins,沉积过程中衬底温度为室温。步骤二将硼薄膜放入氮气气氛中进行加热，使硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜。加热温度为950。C;反应时间为90分钟。所得立方氮化硼薄膜中立方相含量约为95%。实例三步骤一利用电子束蒸发系统制备硼薄膜。电子束蒸发系统采用硼片(由纯度为99. 99%的硼粉用压片机压制而成)为靶材。本实例采用石英片作为衬底。在沉积之前，衬底依次经过曱苯、丙酮和去离子水超声清洗。本实例薄膜具体生长工艺参数如下当真空室内的背底真空小于2 x10_3Pa时，开始用电子束蒸发的方法制备硼膜，束流约70mA,蒸镀时间20mins，沉积过程中衬底温度为室温。步骤二将硼薄膜放入氮气气氛中进行加热，使硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜。加热温度为IIO(TC;反应时间为150分钟。所得立方氮化硼薄膜中立方相含量约为92%。权利要求1.，其特征在于第一步将衬底进行清洗之后，在衬底材料上沉积一层硼薄膜；第二步硼薄膜在氮气气氛中进行加热，使薄硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜，加热温度为850～1100℃；反应时间为30～150分钟。全文摘要本专利技术涉及。属于宽带隙半导体或者超硬材料薄膜制备领域。立方氮化硼薄膜为氮化硼中最难直接制备的材料，始终制约着立方氮化硼薄膜从实验室走向工业化的进程。本专利技术第一步将衬底进行清洗之后，在所选的衬底材料上沉积一层硼薄膜；第二步对硼薄膜在氮气气氛中进行加热，使硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜，加热温度为850～1100℃；反应时间为30～150分钟。本专利技术制备的立方氮化硼薄膜中立方相含量(立方相的体积分数)大于90％。文档编号C01B21/064GK101597759SQ200910088909公开日2009年12月9日 申请日期2009本文档来自技高网...
【技术保护点】
从硼膜制备立方氮化硼薄膜的方法，其特征在于： 第一步：将衬底进行清洗之后，在衬底材料上沉积一层硼薄膜； 第二步：硼薄膜在氮气气氛中进行加热，使薄硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜，加热温度为８５０～１１００℃；反应时间为３０～ １５０分钟。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓金祥，郭清秀，杨冰，赵卫平，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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