以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，在有机溶剂条件下，以4

【技术实现步骤摘要】
以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺


[0001]本专利技术涉及溴虫腈生产
，具体涉及一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺。

技术介绍

[0002]溴虫腈是芳基吡咯类杀虫杀螨剂，英文通用名：chlorfenapyr，化学名称：4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑1‑
乙氧基甲基
‑5‑
(三氟甲基)吡咯
‑3‑
腈。其化学结构式如下：
[0003][0004]其基本理化数据如下：
[0005]CAS登记号：122453
‑
73
‑
0；分子式：C
15
H
11
BrCIF3N2O；相对分子质量：407.62；熔点：91
‑
92℃。
[0006]溴虫晴是经天然抗生素改造而合成的芳基毗咯类化合物，高效广谱，具有胃毒和一定的触杀作用与内吸活性。在作物上有中等持效，对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫及害螨的防效优异，尤其对抗性小菜蛾和甜菜夜蛾等有特效，是一个值得研究开发的高效杀虫杀螨剂。
[0007]在溴虫腈合成生产中，国内工艺广泛使用三乙胺做为缚酸剂，三乙胺以价廉易得而广受欢迎。但是，三乙胺沸点只有89
°
，易挥发，氨味重，且三乙胺在水中的溶解度最大为170克/L20℃，在三乙胺回收工艺中有蒸馏操作，大量三乙胺进入尾气排放，且水中氨氮值高，导致尾气处理和污水处理的成本都很高，导致缚酸剂三乙胺的回收率低。
专利
技术实现思路

[0008]有鉴于此，本专利技术提供一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，降低了溴虫腈合成工艺和敷酸剂回收工艺的综合成本，提高了缚酸剂的回收率。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，采用如下技术方案：
[0010]一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，在有机溶剂条件下，以4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
吡咯
‑3‑
腈和氯甲基乙醚为起始原料，在常温条件下，至少搅拌0.5小时，制得混合溶液，然后以二正丁胺为缚酸剂，在50
‑
60℃温度条件下，回流2小时，然后加清水，搅拌，静置后放出水相，对余下的有机相进行后处理得溴虫腈。
[0011]进一步的，所述有机溶剂采用甲苯，所述4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
吡咯
‑3‑
腈、氯甲基乙醚和甲苯的摩尔比为1:2.5:9。
[0012]进一步的，制得混合溶液后，控制温度保持在40
‑
50℃，并向混合溶液中添加缚酸剂二正丁胺。
[0013]进一步的，所述二正丁胺与所述4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
吡咯
‑3‑
腈的
摩尔比为2.2:1。
[0014]进一步的，所述清水与所述混合溶液的质量比为(0.65
‑
0.75):1。
[0015]进一步的，所述后处理的具体操作步骤如下：控制温度保持在50
‑
60℃，对有机相进行减压蒸馏至无馏分，得到浓缩有机相后，降温至25
‑
30℃；然后将甲苯
‑
乙醇混合溶剂与所述浓缩有机相等体积混合，搅拌均匀，得到有机溶液；然后将所述有机溶液冷却至0
‑
5℃，离心干燥，即得溴虫腈。
[0016]进一步的，控制温度保持在50℃，对有机相进行减压蒸馏至无馏分。
[0017]进一步的，得到浓缩有机相后，降温至30℃。
[0018]进一步的，所述甲苯
‑
乙醇混合溶剂中，甲苯和乙醇的体积比为1:2。
[0019]进一步的，二正丁胺的回收方法如下：先在50
‑
60℃的温度条件下，对放出的水相进行减压蒸馏除杂，蒸馏至无馏分后，降温至30℃，滴加氢氧化钠溶液，同时进行搅拌，并检测水相的pH值，当水相的pH值达到7
‑
8，停止滴加氢氧化钠溶液，继续搅拌30分钟后停止搅拌，静置分层，1小时后分出水相，加活性炭，搅拌升温至50℃吸附杂质，过滤，即得二正丁胺。
[0020]本专利技术的上述技术方案至少包括以下有益效果：
[0021]1、本专利技术工艺操作简单，相较于现有技术中所使用的缚酸剂三乙胺，本专利技术采用的缚酸剂为二正丁胺，二正丁胺是一种高沸点、不易挥发、低毒的有机胺，相比三乙胺在水中最大溶解度170克/L，二正丁胺只有不到4克/L的溶解度，在实际生产中，二正丁胺高沸点不易挥发，水中残留极少，是一种安全、环保、无毒的敷酸剂；
[0022]2、现有技术中使用三乙胺为缚酸剂，沸点只有89℃，易挥发，氨味重，在合成和三乙胺回收工艺中都有蒸馏操作，大量三乙胺进入尾气排放，且水中氨氮值高，污水处理和尾气处理成本都很高，多年数据表明，单处理三乙胺产生的三废，平均每吨成本接近1万元，并且三乙胺回收率低，只有70％左右，本专利技术以二正丁胺为缚酸剂，能够减少废气产生和降低废水氨氮含量，并且二正丁胺的回收率可达到93％，能够提高缚酸剂的回收率，降低溴虫腈合成工艺和敷酸剂回收工艺的综合成本；
[0023]3、制得混合溶液后，向混合溶液中滴加缚酸剂二正丁胺时，会释放大量的热，本专利技术控制该阶段温度保持在40
‑
50℃，还控制回流阶段的温度为50
‑
60℃，避免因大量放热造成温度过高而对产物造成破坏，避免温度过低而影响反应进程，更有利于提升溴虫腈产品的产量；
[0024]4、本专利技术对萃取二正丁胺盐所用的清水量进行限制，清水与混合溶液的质量比为(0.65
‑
0.75):1，确保二正丁胺盐被充分萃取，有利于提升二正丁胺的回收率，同时，避免用水过多而浪费水资源。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，包括如下步骤：
[0028]S1、将10kg的溴虫腈中间体4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
吡咯
‑3‑
腈和26kg的甲苯投入反应釜中，常温搅拌0.5小时以充分混溶；
[0029]S2、向反应釜中加入6.77k本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，在有机溶剂条件下，以4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
吡咯
‑3‑
腈和氯甲基乙醚为起始原料，常温条件下，至少搅拌0.5小时，制得混合溶液，然后以二正丁胺为缚酸剂，在50
‑
60℃温度条件下，回流2小时，然后加清水，搅拌，静置后放出水相，对余下的有机相进行后处理得溴虫腈。2.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯，所述4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
吡咯
‑3‑
腈、氯甲基乙醚和甲苯的摩尔比为1:2.5:9。3.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，制得混合溶液后，控制温度保持在40
‑
50℃，并向混合溶液中添加缚酸剂二正丁胺。4.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述二正丁胺与所述4
‑
溴
‑2‑
(对氯苯基)
‑5‑
(三氟甲基)
‑
吡咯
‑3‑
腈的摩尔比为2.2:1。5.根据权利要求1所述的以二正丁胺为缚酸剂生产溴虫腈的工艺，其特征在于，所述清水与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯文武，朱东义，雷红卫，郑伟超，杨旭方，崔征，
申请(专利权)人：开封博凯生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：