一种兽用原料药黄芩提取物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，该黄芩提取物有效成分为黄芩苷。其特征在于：溶媒预热，加入黄芩粗粉加热回流提取３次，合并滤液浓缩，在保温情况下，浓ＨＣｌ调ｐＨ值；保温后常温静置；取沉淀，加水，保温情况下浓ＮａＯＨ调至中性，加乙醇溶解后，浓ＨＣｌ调ｐＨ值；保温后室温静置，滤过，乙醇洗，干燥后得到黄芩苷粗品。取黄芩苷粗品加水加热至一定温度，浓ＮａＯＨ至中性，ＨＣｌ调至微酸，加乙醇过滤；滤液用ＨＣｌ调ｐＨ值，冷却静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。本发明专利技术优点在于：工艺简单，对生产技术要求不高，提取率高，成品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术主要涉及兽用原料药黄苳提取物的制备，具体涉及一种黄苳提取物的提取与纯化 方法。二.
技术介绍
屮药黄芩是唇形科植物黄芩(5c〃te2/3rya6aica7e/w』'sfeo/^/)的根，具有清热燥湿、 泻火解毒、lh血安胎等功效。其主耍成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一 种黄酮类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态反应及解痉作用。目前，国内对黄芩苷制各工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、 微波法、超滤法等，但主要用于中药人用药及其原料药制各，目前尚未有专用于兽药原料药 的黄芩苷制各方法。提供一种成本低廉，对生产技术要求不高，提取率高且终产品纯度高的， 用于兽药原料药的黄芩苷制备方法，显然有很实际的意义。二.
技术实现思路
本专利技术的目的之 是提供一种从屮药黄芩中制备黄芩苷提取物，该提取物是兽药原料药。 本专利技术的另一 目的是提供该兽药原料药黄芩苷的制备方法。本专利技术的目的通过以卜方法实现本专利技术涉及的兽药原料药黄芩苷的制各步骤是(1)溶媒预热。(2)药材的粉碎。(3) 药材的提取加热回流提取3次，合并滤液浓縮。(4)酸沉，碱调。(5)精制。本专利技术中兽药原料药黄芩苷的制备流程(1)溶媒预热提取前需将溶媒温度加热至特 定范围。(2)药材的粉碎将黄芩药材破碎至一定程度。(3)药材的提取取适量黄芩颗粒， 加入预热的溶媒，加热回流提取3次，合并滤液浓缩。(4)酸沉，碱调浓縮液保温，浓HC1调pH值，保温后静胥，减压过滤，得沉淀；加水，保温情况下浓NaOH调至屮性，加乙醇溶解，浓HCl调pH值；之后保温，静置，减压过滤，干燥后得到黄芩苷粗品。(5)精制粗品加水C加热搅匀，保温情况卜—浓NaOH调PH至中性，HCl调ra值至微酸性，再加乙醇搅匀后 过滤；滤液用HC1调pH值，静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。制备过程中的相关参数(1)溶媒预热温度范围为75-85°C; (2)黄芩药材的粉碎粒度 为40目；(3)提取过程中三次冋流提取加入的溶媒量分别为药材的10倍，5倍，5倍；提取 时间分别为lh， 40min， 40min; (4)提取液浓縮至原体积的20%; (5)酸沉碱调时，第- 次 加酸与第二次加酸调节pH均为1.5; (6)酸沉碱调时，第一次加酸前保温温度为55-65°C， 加酸后保温温度为65-75°C，碱调前和第二次加酸后保温温度均为65-75°C; (7)酸沉碱调吋， 第7欠加酸后保温吋间为60min，静置吋间为4h，第二次加酸后保温吋间为40min，静置IJ、J' 问为10h; (8)酸沉碱调吋，加入水的量是沉淀量的8倍，加入乙醇的量与加入水的量相同； (9)精致过程中保温温度均为65-75°C; (10)精制过程中，第一次加酸调pH为6.0，第二次加酸调pH为l. 5; (11)精制过程中，加入水量为沉淀量的8倍，加入乙醇的量为加水量 的2倍.本专利技术优点有以下儿方面1. 工艺简单，属水提酸沉，对设备，场地，技术条件等依赖小，生产投入与维持费用低； 本专利技术中使用有机溶剂量有限，也有利于节约成本，减少污染。2. 在投入较小的前提下，产品得率较高，黄芩苷粗品的提取率为7.6%,黄芩苷精品得率为87%。3. 产品纯度高黄芩苷粗品的纯度即可达到90%，黄芩苷精品纯度可达97%以上，相当于 专业职能机构所售标准品。四.具体实施实例1. 取干燥黄芩药材，粉碎，过40目筛，得黄芩粗粉；2. 准确称取黄芩粗粉500g各用；3. 取5000ml蒸馏水，加热至8(TC，将称好的黄芩粗粉加入预温好的热水中，加热煎煮 提取60min，收集提取液，趁热双层纱布过滤；4. 药渣屮加入2500ml蒸馏水，加热煎煮40min,连续两次，收集提取液，趁热双层纱 布过滤；5. 合并3次滤液，加热浓縮至体积约为1500ml; 4500rpm离心10rain，得到上清液；6. 将浓缩液加热至6(TC，浓HCl调pH-1.5，之后，70'C保温60min，室温静置4h，减 W过滤，得到沉淀；7. 取沉淀，加入8倍量水，加温至70'C，用14. 4 mol/L NaOH调pH-至7. 0，并加等量 乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用浓HC1溶液调pH二1.5， 70 r保温40min，室温静置10h， 减压过滤，沉淀用乙醇洗涤、减压过滤，60°C以—卜-干燥得黄芩苷粗品，测定提取率为7. 6%(500g 药材得到粗品38.0g)。8. 取黄芩苷粗品20g于冋流提取器内，加8倍量的蒸馏水，加热至70 °C时滴加14. 4mmol/L NaOH』pH=7.0，使粗品完全溶解，再用2mol/L HC1调节pH = 6. 0，加总体积两倍量的乙 醇，过滤。滤液再用HC1调pH-L5，冷却静置至黄芩苷完全沉淀，减压过滤、干燥，即得 黄芩哲精制品，精品17.4g，得率87% (占黄芩苷粗品20.0g的87。/。)。权利要求1.用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，其特征在于，该工艺包含以下步骤(1)溶媒预热提取前需将溶媒温度加热至特定范围。(2)黄芩药材的粉碎将黄芩药材破碎至一定程度。(3)提取取适量黄芩颗粒，加入预热的的溶媒，加热回流提取3次，合并滤液浓缩。(4)酸沉，碱调浓缩液保温，浓HCl调pH值，保温后静置，减压过滤，得沉淀；加水，保温状况下浓NaOH调至中性，加乙醇溶解，浓HCl调pH值；保温后静置，减压过滤，干燥后得到黄芩苷粗品。(5)精制粗品加水加热，浓NaOH至中性，HCl调PH值，加乙醇过滤；滤液用HCl调pH值，静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。2. 如权利耍求l所述，用丁兽药原料药的制备方法，其特征在T:提取前溶媒预热温度为75-85°C;酸沉前保温温度为55-65°C;酸沉JH，碱调前及第二次酸沉J^保温温度均为65-75 °C;精制过程中保温温度为65-75°C 。3. 如权利要求1所述，用于兽药原料药的制各方法，其特征在于酸沉后调pH4.5;碱 调后酸调pH4.5;精制过程中首次酸调pHW.O,第二次酸调pH4.5。4. 如权利耍求1所述，用丁兽药原料药的制备方法，其特征在丁酸沉K-保温时间为 60min，静置吋间大于4h;碱调后再酸调后保温时间为40min，静置吋间大于10h。5. 如权利耍求1所述，用予兽药原料药的制备方法，其特征在于黄芩粉碎粒度应为40目左右。6. 如权利耍求1所述，用丁兽药原料药的制备方法，其特征在丁酸沉前，提取液浓缩 至原体积的20%左右。7. 如权利耍求1所述，用丁兽药原料药的制备方法，其特征在丁提取过程中，三次使用溶媒量分别为药材重量的10, 5, 5倍；三次提取时间分别为60min， 40min， 40min。全文摘要本专利技术涉及一种用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，该黄芩提取物有效成分为黄芩苷。其特征在于溶媒预热，加入黄芩粗粉加热回流提取3次，合并滤液浓缩，在保温情况下，浓HCl调pH值；保温后常温静置；取沉淀，加水，保温情况下浓NaOH调至中性，加乙醇溶解后，浓HCl调pH值；保温后室温静置，滤过，乙醇洗，干燥后得到黄芩苷粗品。取黄芩苷粗品加水加热至一定温度，浓NaOH至中性，HCl调至微酸，加乙醇过滤；滤液用HCl调pH值，冷却静本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，其特征在于，该工艺包含以下步骤：　（１）溶媒预热：提取前需将溶媒温度加热至特定范围。　（２）黄芩药材的粉碎：将黄芩药材破碎至一定程度。　（３）提取：取适量黄芩颗粒，加入预热的的溶媒，加热 回流提取３次，合并滤液浓缩。　（４）酸沉，碱调：浓缩液保温，浓ＨＣｌ调ｐＨ值，保温后静置，减压过滤，得沉淀；加水，保温状况下浓ＮａＯＨ调至中性，加乙醇溶解，浓ＨＣｌ调ｐＨ值；保温后静置，减压过滤，干燥后得到黄芩苷粗品。　（５）精 制：粗品加水加热，浓ＮａＯＨ至中性，ＨＣｌ调ＰＨ值，加乙醇过滤；滤液用ＨＣｌ调ｐＨ值，静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许冠英，王宏伟，吴彦，刘丹，
申请(专利权)人：北京九草堂药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]