一种异丙基羟胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及异丙基羟胺技术领域，公开了一种异丙基羟胺的制备方法，S1、氧化处理；S2、过滤处理：将上述氧化处理后的物料通过过滤器进行过滤处理；S3、丙酮肟处理；S4、异丙基羟胺处理：将S2中的异丙胺水溶液进行冷却，然后用冷却式结晶器进行结晶处理；本发明专利技术中的异丙基羟胺经过改性催化剂进行催化处理，改性催化剂在常规的TS

【技术实现步骤摘要】
一种异丙基羟胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及异丙基羟胺
，具体是一种异丙基羟胺的制备方法。

技术介绍

[0002]N
‑
异丙基羟胺别名异丙基羟胺、异丙羟胺、IPHA、N
‑
羟基
‑2‑
丙胺，属于仲烷基羟胺类物质，由于具有阻聚剂和端聚抑制剂的性能，主要用作丁苯橡胶、丁晴橡胶生产中的阻聚剂和端聚抑制剂，也用在火力发电给水系统溶解和去除氧的除氧剂；现有的异丙基羟胺的制备方法采用二氧化碳或希夫碱金属化合物作催化剂，双氧水作氧化剂，其中的催化剂二氧化碳存在计量麻烦、合成条件苛刻的问题。
[0003]中国专利公开了N
‑
异丙基羟胺的制备方法（授权公告号CN105152962B），该专利技术采用高定向性的钛硅分子筛TS
‑
1或TS
‑
2为催化剂，工艺简单易操作，催化剂TS
‑
1或TS
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2可直接用过滤器过滤，易分离，设备技术要求低，容易实现工业化生产；但是其存在一些问题：TS
‑
1参加反应时积碳很严重，并且反应物与其自身间的阻力较大，容易在其孔洞中堆积而造成堵塞，从而降低了其自身的接触表面积以及其自身的催化性能，使得异丙基羟胺的生产反应不完全，进而影响了异丙基羟胺的生产质量。因此，本领域技术人员提供了一种异丙基羟胺的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种异丙基羟胺的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种异丙基羟胺的制备方法，包括以下步骤：S1、氧化处理：将异丙胺、去离子水和改性催化剂放置于反应釜中进行升温加工，一边升温一边搅拌，在一定时间内滴加完过氧化氢，然后继续搅拌进行氧化处理；S2、过滤处理：将上述氧化处理后的物料通过过滤器进行过滤处理，将改性催化剂过滤出来，将滤液放置于精馏塔中进行精馏处理，在常压、第一温度段内收集异丙胺水溶液，在真空条件、第二温度段内收集丙酮肟水溶液；S3、丙酮肟处理：对S2中的丙酮肟水溶液进行浓缩，然后用冷却式结晶器进行结晶处理得到联产丙酮肟；S4、异丙基羟胺处理：将S2中的异丙胺水溶液进行冷却，然后用冷却式结晶器进行结晶处理，得到异丙基羟胺晶体。
[0006]作为本专利技术再进一步的方案：所述S1中的反应釜加工温度为92～98℃，过氧化氢的滴加时间为20min，搅拌总时间为70min。
[0007]作为本专利技术再进一步的方案：所述S1中的过氧化氢的浓度为55%，所述异丙胺与过氧化氢的物质量比为2：1。
[0008]作为本专利技术再进一步的方案：所述S2中的第一温度段为30～55℃，第二温度段为
60～85℃，所述真空条件下的压力为0.05Mpa。
[0009]作为本专利技术再进一步的方案：所述S1中的改性催化剂由活化剂、扩容剂和TS
‑
1分子筛组成，其中，活化剂、扩容剂和TS
‑
1分子筛重量份组成如下：3份活化剂、2份扩容剂和10份TS
‑
1分子筛。
[0010]作为本专利技术再进一步的方案：所述活化剂由三氧化钼、三氧化钨和氧化钙组成，所述扩容剂由三乙醇胺组成。
[0011]作为本专利技术再进一步的方案：所述三氧化钼、三氧化钨和氧化钙的质量比为2～4：22：1～3。
[0012]作为本专利技术再进一步的方案：所述改性催化剂的制备方法包括以下步骤：S101、将0.24份三氧化钼、2.64份三氧化钨、0.12份氧化钙、10份TS
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1分子筛共同放入到反应釜中进行反应，一边搅拌一边反应，反应温度为60℃，然后取出反应物并放置在坩埚中用高温进行结晶处理，得到结晶物；S102、在坩埚中加入2份三乙醇胺并搅拌均匀，然后再进行高温行结晶处理，冷却后得到改性催化剂。
[0013]作为本专利技术再进一步的方案：所述S101中反应釜的反应温度为150℃，反应时间为30min，所述S101中坩埚温度为450℃；所述S102中坩埚温度为350℃。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术生产出来的异丙基羟胺经过改性催化剂进行催化处理，改性催化剂在常规的TS
‑
1分子筛中添加了活化剂和扩容剂，活化剂、扩容剂和TS
‑
1分子筛之间有特定的比例，活化剂由三氧化钼、三氧化钨和氧化钙通过特定的比例组成，扩容剂由三乙醇胺组成；活化剂可以避免反应物在TS
‑
1分子筛孔洞中堵塞，从而产生活性降低的问题，扩容剂可以提高TS
‑
1分子筛的介容量、孔容和比表面积，减小了反应物在催化剂中的阻力，有利于扩散，两者共同提高了TS
‑
1分子筛的转化活性，使得异丙基羟胺在生产过程中反应完全化，从而使得生产出来的异丙基羟胺的异丙胺转化率和异丙基羟胺选择性都得到了提高。
具体实施方式
[0015]本专利技术实施例中，一种异丙基羟胺的制备方法，包括以下步骤：S1、氧化处理：将异丙胺、去离子水和改性催化剂放置于反应釜中进行升温加工，一边升温一边搅拌，在一定时间内滴加完过氧化氢，然后继续搅拌进行氧化处理；反应釜加工温度为92～98℃，过氧化氢的滴加时间为20min，搅拌总时间为70min，过氧化氢的浓度为55%，异丙胺与过氧化氢的物质量比为2：1；S2、过滤处理：将上述氧化处理后的物料通过过滤器进行过滤处理，将改性催化剂过滤出来，将滤液放置于精馏塔中进行精馏处理，在常压、第一温度段内收集异丙胺水溶液，在真空条件、第二温度段内收集丙酮肟水溶液；第一温度段为30～55℃，第二温度段为60～85℃，真空条件下的压力为0.05Mpa；S3、丙酮肟处理：对S2中的丙酮肟水溶液进行浓缩，然后用冷却式结晶器进行结晶处理得到联产丙酮肟；S4、异丙基羟胺处理：将S2中的异丙胺水溶液进行冷却，然后用冷却式结晶器进行结晶处理，得到异丙基羟胺晶体；S1中的改性催化剂由活化剂、扩容剂和TS
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1分子筛组成，其中，活化剂、扩容剂和TS
‑
1分子筛重量份组成如下：3份活化剂、2份扩容剂和10份TS
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1分子筛；活化剂由三氧化
钼、三氧化钨和氧化钙组成，扩容剂由三乙醇胺组成；三氧化钼、三氧化钨和氧化钙的质量比为2～4：22：1～3；改性催化剂的制备方法包括以下步骤：S101、将0.24份三氧化钼、2.64份三氧化钨、0.12份氧化钙、10份TS
‑
1分子筛共同放入到反应釜中进行反应，一边搅拌一边反应，反应温度为60℃，然后取出反应物并放置在坩埚中用高温进行结晶处理，得到结晶物；反应釜的反应温度为150℃，反应时间为30min，坩埚温度为450℃；S102、在坩埚中加入2份三乙醇胺并搅拌均匀，然后再进行高温行结晶处理，冷却后得到改性催化剂，坩埚温度为350℃。
实施例一
[0016]S1中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异丙基羟胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氧化处理：将异丙胺、去离子水和改性催化剂放置于反应釜中进行升温加工，一边升温一边搅拌，在一定时间内滴加完过氧化氢，然后继续搅拌进行氧化处理；S2、过滤处理：将上述氧化处理后的物料通过过滤器进行过滤处理，将改性催化剂过滤出来，将滤液放置于精馏塔中进行精馏处理，在常压、第一温度段内收集异丙胺水溶液，在真空条件、第二温度段内收集丙酮肟水溶液；S3、丙酮肟处理：对S2中的丙酮肟水溶液进行浓缩，然后用冷却式结晶器进行结晶处理得到联产丙酮肟；S4、异丙基羟胺处理：将S2中的异丙胺水溶液进行冷却，然后用冷却式结晶器进行结晶处理，得到异丙基羟胺晶体。2.根据权利要求1所述的一种异丙基羟胺的制备方法，其特征在于，所述S1中的反应釜加工温度为92～98℃，过氧化氢的滴加时间为20min，搅拌总时间为70min。3.根据权利要求1所述的一种异丙基羟胺的制备方法，其特征在于，所述S1中的过氧化氢的浓度为55%，所述异丙胺与过氧化氢的物质量比为2：1。4.根据权利要求1所述的一种异丙基羟胺的制备方法，其特征在于，所述S2中的第一温度段为30～55℃，第二温度段为60～85℃，所述真空条件下的压力为0.05Mpa。5.根据权利要求1所述的一种异丙基羟胺的制备方法，其特征在于，所述S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：于慧生，
申请(专利权)人：山东惠畅新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：