软磁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种软磁复合材料及其制备方法。该软磁复合材料，包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层。与现有技术相比，本发明专利技术的软磁复合材料通过三层绝缘包覆，能够使得软磁复合材料具有较好的绝缘耐压性能，在提高稳定性的同时，降低涡流损耗，提高磁导率和饱和磁通密度，提高磁性性能。提高磁性性能。提高磁性性能。

【技术实现步骤摘要】
软磁复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料制备
，尤其涉及一种软磁复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]软磁材料是一类具有低矫顽力和低磁滞损耗的材料，被广泛应用于电源、通信和各种电子产品等领域。用于制造电感器、变压器、电动机等电磁元器件。软磁材料通常分为铁磁材料和非铁磁材料，而铁磁材料由于其较高的磁感应强度和磁导率等优点，仍然是目前软磁材料的主流材料。
[0003]羰基铁粉是铁磁材料的一种，其有着特殊的洋葱头结构，具有高的饱和磁感应强度和磁导率，因此被广泛应用于移动通讯、智能制造、汽车电子与电子新能源等领域。然而，羰基铁粉的电阻率较低，稳定性较差，在170℃以上极易发生氧化，导致羰基铁粉在高频条件下的涡流损耗较大，磁性能严重下降。
[0004]为了提高羰基铁粉的稳定性和磁性能，降低其涡损耗，一般会对羰基铁粉进行表面改进，例如，通过磷酸盐包覆羰基铁粉以提高其稳定性，但是磷酸盐包覆后的磷化羰基铁粉在200KHz以上，仍然具有较高的涡流损耗，导致磁性能较低。
[0005]有鉴于此，确有必要提供一种新的软磁复合材料及其制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种稳定性强、涡流损耗低、磁导率高的软磁复合材料。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种软磁复合材料，包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘包覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，所述镁基化合物与所述硅基化合物的比例范围：5：25~：36：67，且所述镁基化合物相对所述硅基化合物靠近所述第一绝缘包覆层。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物相对所述有机硅化合物靠近镁基绝缘层，且所述有机硅化合物与所述无机硅化合物的比例范围为5：95~30：70。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述磷基包覆层中的磷源包括三苯基膦、三苯基膦衍生物、植酸、植酸的铵盐中的至少一种；所述镁基化合物为氧化镁；所述第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物为纳米二氧化硅，所述有机硅化合物为硅烷偶联剂；所述绝缘碳基包覆层中的碳源为经改性后的绝缘碳复合材料。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述第一绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的1.5％～7％，所述第二绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的0.5％～2.5％；所述第三绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的5％～40％。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述第一绝缘包覆层的厚度为30
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100nm；所述第二绝缘包覆层的厚度为60~100nm；所述第三绝缘包覆层的厚度为50~300nm。
[0013]本专利技术的另一目的在于提供一种软磁复合材料的制备方法，用于制备上述软磁复合材料。
[0014]为实现上述目的，本专利技术提供了一种软磁复合材料的制备方法，用于制备上述的软磁复合材料，所述制备方法包括：S1：将预处理后的羰基铁粉溶解在有机溶剂中，形成羰基铁前体；S2：将有机磷化合物溶解在有机溶剂中，制备成有机磷酸溶液；S3：在保护气体的作用下，将有机磷酸溶液加入到羰基铁前体溶液中进行反应，得到团簇或簇状的磷化羰基铁；S4：在S3所得的产物中依次加入镁基化合物、无机硅化合物和有机硅化合物，通过溶胶凝胶法在磷化羰基铁的表面包覆含有镁基化合物和硅基化合物的第二绝缘层，并且镁基化合物形成的绝缘层相对硅基化合物形成的绝缘层靠近磷化羰基铁，无机硅化合物形成的绝缘层相对有机硅化合物形成的绝缘层靠近镁基绝缘层；S5：在S4所得的产物中加入绝缘碳基材料进行反应，从而使得含有硅基包裹层的磷化羰基铁的外表面包裹一层绝缘碳基包覆膜；S6：将S5所得的产物进行退火处理后得到软磁复合材料。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中，在保护气体的作用下，有机磷酸溶液缓慢加入到羰基铁前体溶液中，搅拌0.5~5h，保持反应体系的温度为30℃~80℃，pH值为6.5~7.5，混合均匀后，于60~100℃下进行干燥；然后在保护气体的作用下，于200~1200℃还原碳化处理1~24h，获得纳米团簇或簇状的磷化羰基铁。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，步骤S4中，将磷化羰基铁和无机硅化合物分别溶解在醇溶液中，搅拌均匀后，在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，再加入有机硅化合物制备的醇溶液，再次在超声条件下进行混合搅拌3~5h后，于50℃~80℃下进行真空干燥。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，步骤S5中，保护气体为氮气或氢气，保护气体的载气流量为20
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100sccm。
[0018]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的软磁复合材料以羧基铁粉为核心，在其表面包覆三层绝缘包覆层，该三层绝缘包覆层之间协同作用，以使得软磁复合材料具有较好的绝缘耐压性能，在提高稳定性的同时，降低涡流损耗，提高磁导率和饱和磁通密度，提高磁性性能。
附图说明
[0019]图1是本专利技术的软磁复合材料的扫描电镜图。
[0020]图2是本专利技术的软磁复合材料的制备流程图。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0022]在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示
出了与本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。
[0023]另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0024]请参阅图1所示，本专利技术提供了一种软磁复合材料，该软磁复合材料包括包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层。如此设置，以羧基铁粉为核心，在其表面包覆三层绝缘包覆层，该三层绝缘包覆层之间协同作用，以使得软磁复合材料具有较好的绝缘耐压性能，在提高稳定性的同时，降低涡流损耗，提高磁导率和饱和磁通密度，提高磁性性能。通过多层绝缘包覆层以隔离低电阻率的磁性颗粒，杜绝基体颗粒间的直接接触，有效地避免在高频下引发较强的颗粒间涡流，赋予磁粉芯高频低损耗的特性。均匀致密的绝缘层把导电性能较优的金属软磁材料变成近乎绝缘的复合材料，保证了磁粉芯的高电阻率与频率稳定性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种软磁复合材料，其特征在于，包括羰基铁粉末、依次包覆于所述羰基铁粉末表面的第一绝缘包覆层、第二绝缘包覆层和第三绝缘包覆层；其中，所述第一绝缘包覆层为磷基包覆层，所述第二绝缘包覆层为包含有硅基化合物和镁基化合物的混合包覆层，所述第三绝缘包覆层为绝缘碳基包覆层；所述羰基铁粉末与所述磷基包覆层发生配位反应，形成团簇或簇状的磷化羰基铁；所述磷基包覆层中的磷源包括三苯基膦、三苯基膦衍生物、植酸、植酸的铵盐中的至少一种；所述绝缘碳基包覆层中的碳源为经改性后的绝缘碳复合材料。2.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述镁基化合物与所述硅基化合物的比例范围：5：25~：36：67，且所述镁基化合物相对所述硅基化合物靠近所述第一绝缘包覆层。3.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物相对所述有机硅化合物靠近镁基绝缘层，且所述有机硅化合物与所述无机硅化合物的比例范围为5：95~30：70。4.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述镁基化合物为氧化镁；所述第二绝缘包覆层中的硅基化合物包括有机硅化合物和无机硅化合物，所述无机硅化合物为纳米二氧化硅，所述有机硅化合物为硅烷偶联剂。5.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述第一绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的1.5％～7％，所述第二绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的0.5％～2.5％；所述第三绝缘包覆层的质量占软磁复合材料的质量的5％～40％。6.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述第一绝缘包覆层的厚度为30
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100nm；所述第二绝缘包覆层的厚度为60~100nm；所述第三绝缘包覆层的厚度为50~300nm。7.一种软磁复合材料的制备方法，用于制备如权利要求1~6任意一项所述的软磁复合材料，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周晟，周品默，
申请(专利权)人：华萃微感电子江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：