一种N-异丙基-N-羟丙基羟胺的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，特别是涉及一种N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺的合成方法。

技术介绍

[0002]N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺是一种有机羟胺，可以用作乙烯基单体的阻聚剂，特别是苯乙烯、丁二烯、氯乙烯等单体的储存、聚合终止等。US6028255公开一种环氧化物(缩水甘油)和羟胺反应制备双(2.3
‑
二羟丙基羟胺的方法，反应原理如下：
[0003][0004]上述专利文献中提到反应中的羟胺可以为异丙基羟胺，环氧化物可以为环氧丙烷，但没有实例，也没有具体收率情况。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺的合成方法，采用本专利技术提供的方法提高了N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺的收率，减少了副产物的生成。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺的合成方法，包括以下步骤：
[0008]将异丙基羟胺水溶液与环氧丙烷混合，在压力为1～5atm和温度为10～50℃下反应2.5～12h，得到N
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异丙基
‑
N
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羟丙基羟胺。
[0009]优选的，所述异丙基羟胺水溶液中异丙基羟胺的质量百分含量为1～16％。
[0010]优选的，所述异丙基羟胺水溶液中异丙基羟胺的质量百分含量为7.6～15％。
[0011]优选的，所述异丙基羟胺水溶液与环氧丙烷的质量比为100～1500:14～58。
[0012]优选的，所述异丙基羟胺水溶液与环氧丙烷的质量比为100～1500:23～35。
[0013]优选的，所述反应的压力为2～3atm。
[0014]优选的，所述反应的温度为25～34℃。
[0015]优选的，所述反应的温度为30℃。
[0016]优选的，所述反应的时间为3～3.5h。
[0017]优选的，所述反应后经过减压闪蒸脱除残留的环氧丙烷，得到N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺。
[0018]本专利技术提供一种以异丙基羟胺和环氧丙烷为原料，在一定温度和压力下进行反应生成羟丙基异丙基羟胺的方法，反应原理如下：
[0019][0020]环氧丙烷沸点为34℃，常压反应时需反应温度低于34℃，低反应温度将会使反应时间延长，容易引发环氧丙烷开环等副反应的发生，最终导致产品收率下降。本专利技术采用加压的方式进行，同时采用利用压力通过闪蒸的方式回收环氧丙烷，实现能耗利用。
[0021]本专利技术的有益效果为：
[0022](1)低温加压反应，防止高温羟胺的分解和环氧丙烷的开环副反应，提高反应收率，收率在70％以上，最高达到99.8％；
[0023](2)加压有利于环氧丙烷液化，增加传质效率，提高反应速度。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种N
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异丙基
‑
N
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羟丙基羟胺的合成方法，包括以下步骤：
[0025]将异丙基羟胺水溶液与环氧丙烷混合，在压力为1～5atm和温度为10～50℃下反应2.5～12h，得到N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺。
[0026]在本专利技术中，所述异丙基羟胺水溶液中异丙基羟胺的质量百分含量优选为1～16％，更优选为7.6～15％。在本专利技术中，所述异丙基羟胺水溶液与环氧丙烷的质量比优选为100～1500:14～58，更优选为100～1500:23～35。在本专利技术中，所述反应的压力优选为2～3atm。在本专利技术中，所述反应的温度优选为25～34℃，更优选为30℃。在本专利技术中，所述反应的时间优选为3～3.5h。在本专利技术中，所述反应后优选经过减压闪蒸脱除残留的环氧丙烷，得到N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺。本专利技术对所述减压闪蒸的条件没有特殊限定，本领域技术人员依据常规操作即可。在本专利技术中，所述反应优选在反应釜中进行，所述压力优选通过氮气加压。本专利技术优选使用平流泵将所述环氧丙烷泵入反应釜中，本专利技术对所述泵入的流速没有特殊限定。
[0027]为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0028]实施例1
[0029]反应釜中加入100g质量百分含量为16％的异丙基羟胺水溶液，升温到25℃；反应釜的压力为1atm，然后用平流泵以一定流量泵入环氧丙烷，用时1h；加完14g环氧丙烷，然后在设定温度(即25℃)下保温，用电位滴定至异丙基羟胺反应完毕，12h；减压脱除残留的环氧丙烷，即得19.6％(质量百分含量)N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺溶液116g，1,2丙二醇含量10％，收率80％。
[0030]实施例2
[0031]反应釜中加入100g质量百分含量为15％的异丙基羟胺水溶液，升温到34℃；反应釜的压力为1atm，然后用平流泵以一定流量泵入环氧丙烷，用时1h；加完14g环氧丙烷，然后在设定温度(即34℃)下保温，用电位滴定至异丙基羟胺反应完毕，12h；减压脱除残留的环
氧丙烷，即得16.2％(质量百分含量)N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺溶液115g，1,2丙二醇含量12％，收率70％。
[0032]实施例3
[0033]反应釜中加入100g质量百分含量为15％的异丙基羟胺水溶液，升温到30℃；反应釜的压力为3atm，然后用平流泵以一定流量泵入环氧丙烷，用时0.5h；加完23g环氧丙烷，然后在设定温度(即30℃)下保温，用电位滴定至异丙基羟胺反应完毕，用时3h；减压闪蒸脱除残留的环氧丙烷，即得23.7％(质量百分含量)N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺溶液112g，1,2丙二醇含量0.5％，收率99.8％。
[0034]实施例4
[0035]反应釜中加入185g水，15.3g 98％固体异丙基羟胺，升温到10℃；反应釜的压力为3atm，然后用平流泵以一定流量泵入环氧丙烷，用时0.5h；加完35g环氧丙烷，然后在设定温度(即10℃)下保温，用电位滴定至异丙基羟胺反应完毕，用时12h；减压闪蒸脱除残留的环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将异丙基羟胺水溶液与环氧丙烷混合，在压力为1～5atm和温度为10～50℃下反应2.5～12h，得到N
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异丙基
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N
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羟丙基羟胺。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述异丙基羟胺水溶液中异丙基羟胺的质量百分含量为1～16％。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述异丙基羟胺水溶液中异丙基羟胺的质量百分含量为7.6～15％。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述异丙基羟胺水溶液与环氧丙烷的质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军民，宋芬，周中华，陈语桐，张平华，毕德元，李君，莫睛晴，周政华，
申请(专利权)人：济宁康德瑞化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：