一种N，N-二乙基羟胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N，N

【技术实现步骤摘要】
一种N，N-二乙基羟胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化学
，更具体地说是涉及一种N，N-二乙基羟胺的制备方法。

技术介绍

[0002]N，N-二乙基羟胺主要用作苯乙烯、二乙烯基苯、丁二烯、异戊二烯和丙烯腈等共轭烯烃以及其他含活性键的单体生产、储存过程的阻聚剂。N，N
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二乙基羟胺作为阻聚剂，其阻聚效果好，且阻聚效率不受温度变化的影响，它不但在液相中有很高的阻聚效率，而且在气相中也有良好的阻聚性能。
[0003]N，N-二乙基羟胺合成方法比较多，从合成成本、原料价格及产率、产品纯度等工业化角度出发，合成DEHA最普遍的两种方法是二乙胺氧化法和三乙胺氧化裂解法。目前国内外大多数厂家主要采用三乙胺氧化裂解法生产N， N-二乙基羟胺，但三乙胺与双氧水通过氧化、脱水、裂解制备N，N-二乙基羟胺的方法明显存在反应步骤多，生产工艺复杂，总收率低、产品纯度较低且难以完全脱除产品所含水分等缺点。
[0004]US3232990报道一种N，N-二乙基羟胺的制备方法，直接以氧化三乙胺为原料，将氧化三乙胺滴加到热的白油中进行裂解反应获得N，N-二乙基羟胺，其中白油作为氧化三乙胺的热裂解介质。然而，在氧化三乙胺裂解过程存在以下缺陷：(1)使用到白油做裂解介质，在裂解过程中会有部分白油带入到产品中，影响产品品质；(2)需要定期更换处理变质的白油，以免影响进一步使用；(3)反应为间歇过程，生产效率较低。
[0005]因此，如何提供一种高品质的N，N-二乙基羟胺连续高效制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种高品质的N，N-二乙基羟胺连续高效制备方法，通过用管式反应器作为氧化三乙胺裂解的反应介质，不仅避免了白油的使用，还提高了产品的澄清度，提高了产品的生产效率。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种N，N-二乙基羟胺的制备方法，包括下述步骤：
[0009]1)制备原料：以三乙胺、质量分数为27.5％的过氧化氢和催化剂为原料反应制备氧化三乙胺；
[0010]2)连续裂解：将步骤1)所得氧化三乙胺连续注入管式反应器中，在 100-200℃、1-2atm下反应，得到N，N-二乙基羟胺。
[0011]以上技术方案达到的技术效果是：传统釜式反应中有少量白油会随产品一同蒸出，混入产品中影响产品的澄清度，本专利技术通过用管式反应器作为氧化三乙胺裂解的反应介质，避免了白油的使用，提高了产品的澄清度；而且，本专利技术的方法，原料连续进入反应器出来即为产品，省去了间歇釜中需要定期清理变质的白油的过程，从而达到提高生产效率
的目的。
[0012]作为本专利技术优选的技术方案，步骤1)中，所述三乙胺、27.5％过氧化氢和催化剂的质量比为1:(1-1.5):(0.01-0.1)。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，步骤1)中，所述反应的温度为130-140℃，搅拌的速度为80-100rpm，时间为5-10h。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2)中，氧化三乙胺的注入速度为 5.74～34.5g/min。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2)中，氧化三乙胺在反应器中的停留时间为60-360s。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，步骤2)中，所述管式反应器的规格为Φ 8*1*1000mm。
[0017]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种N， N-二乙基羟胺的制备方法，该方法可连续制备N，N-二乙基羟胺，而非间歇性制备，管式反应器是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器，属于平推流反应器，容积效率高，在合适反应条件100-200℃、1-2atm停留时间60-360s，减少了物料在反应体系的累积，显著提高了N，N-二乙基羟胺的收率和澄清度，提高了生产效率。
具体实施方式
[0018]基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例1
[0020]以三乙胺、27.5％过氧化氢和碳酸氢钠按照1:1.2:0.05的比例混合，并在 135℃，搅拌的速度为90rpm的条件下反应制备氧化三乙胺，得到的氧化三乙胺的质量分数为82％。
[0021]实施例2
[0022]试验用管式反应器规格为Φ8*1*1000mm，反应压力为1atm。反应器用夹套的导热油加热到内温100℃，用平流泵以5.74g/min速度通入质量分数为 82％的氧化三乙胺，反应时间为60s，稳定反应体系10min后取样分析。
[0023]实施例3
[0024]试验用管式反应器规格为Φ8*1*1000mm，反应压力为1.5atm。反应器用夹套的导热油加热到内温200℃，用平流泵以34.5g/min速度通入质量分数为 82％的氧化三乙胺，反应时间为360s，稳定反应体系10min后取样分析。
[0025]实施例4
[0026]试验用管式反应器规格为Φ8*1*1000mm，反应压力为1atm，反应器用夹套的导热油加热到内温150℃，用平流泵以11.5g/min速度通入质量分数为 82％的氧化三乙胺，反应时间为180s，稳定反应体系10min后取样分析。
[0027]实施例5
[0028]试验用管式反应器规格为Φ8*1*1000mm，反应压力为2atm，反应器用夹套的导热油加热到内温150℃，用平流泵以5.74g/min速度通入质量分数为 82％的氧化三乙胺，反应时间为300s，稳定反应体系10min后取样分析。
[0029]对实施例2-实施例5中获得的裂解反应产物取样，并进行气相色谱分析，计算氧化三乙胺的转化率％。
[0030]氧化三乙胺的转化率％＝(转化的氧化三乙胺/总的氧化三乙胺)*100％)、 N，N-二乙基羟胺的收率％＝(氧化三乙胺的转化率*二乙基羟胺的选择性) *100％、澄清度采用将二乙基羟胺稀释到20％用目测法测试的方法)，结果见表1；
[0031]表1
[0032][0033]由表1可知，以管式反应器对氧化三乙胺进行裂解反应，辅以合适的温度、反应时间和压力，可显著提高氧化三乙胺的转化率和N，N-二乙基羟胺的收率，提高了产品的澄清度。
[0034]实施例6
[0035]对比例1
[0036]以实施例4的方法制备N，N-二乙基羟胺，不同的是，将管式反应器换为裂解反应釜；
[0037]对比例2
[0038]以实施例4的方法制备N，N-二乙基羟胺，不同的是，将反应温度控制为60℃；
[0039]对比例3
[0040]以实施例4的方法制备N，N-二乙基羟胺，不同的是，将反应温度控制为80℃；
[0041]对比例4
[0042]以实施例4的方法制备N，N-二乙基羟胺，不同的是，将反应温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N，N-二乙基羟胺的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1)制备原料：以三乙胺、催化剂和质量分数为27.5％过氧化氢为原料反应制备氧化三乙胺；2)连续裂解：将步骤1)所得氧化三乙胺连续注入管式反应器中，在100-200℃、1-2atm下反应，得到N，N-二乙基羟胺。2.根据权利要求1所述的一种N，N-二乙基羟胺的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述三乙胺、27.5％过氧化氢和催化剂的质量比为1:(1-1.5):(0.01-0.1)。3.根据权利要求1所述的一种N，N-二乙基羟胺的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军民，宋芬，陈语桐，张平华，毕德元，
申请(专利权)人：济宁康德瑞化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：