【技术实现步骤摘要】
一种制备二异丙醇基羟胺的方法、系统和得到的产品
[0001]本专利技术涉及有机合成
具体来说涉及一种二异丙醇基羟胺的制备方法。
技术介绍
[0002]二异丙醇基羟胺是一种重要的精细化学品,通常简称为HPHA,由于其对于烯烃具有非常好的阻聚效果,被广泛应用于苯乙烯阻聚领域。此外由于其有较强还原作用,可用于生产抗氧剂。而且其与氧气发生反应后生成酮肟,还可以继续发生氧化反应,也可作为锅炉除垢剂等。
[0003]目前二异丙醇基羟胺合成方法报道较少,CN106957240A公开了一种制备羟丙基羟胺的方法,先采用取代羟胺和碱液反应生成游离烷基羟胺,再将环氧丙烷加入上述溶液中生成二异异丙醇基羟胺。由于其第一步生成的游离羟胺不稳定,需要在冰水浴中进行。而羟胺盐和碱液发生反应会放出大量的热,因此可能造成羟胺分解,收率下降。而环氧丙烷反应温度大约需要20℃左右,需要升温,也可能造成一定的羟胺损失。US6028225公开了一种采用游离羟胺和环氧丙烷直接合成二异丙醇基羟胺的方法,该方法所用原料不够稳定,容易分解,不便保存。CN112 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将氨水、环氧丙烷、溶剂加入反应釜中,并搅拌溶解;(2)、在催化氧化催化剂存在下,在温度20~150℃,惰性气体保护下,向步骤(1)得到的混合物中加入双氧水溶液,使氨水、环氧丙烷和双氧水进行氧化反应;(3)、将步骤(2)所得产物进行液固分离,分离出的液相进行减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料,剩余为二异丙醇基羟胺;分离出的催化剂循环使用。2.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的氨水中含有7%~25wt%的氨。3.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的溶剂为水、有机溶剂或者二者混合物,所述的有机溶剂为包含1~6个碳原子的脂肪醇或者环烷醇,以及5~9个碳原子的的烷烃或者芳烃;所述溶剂与双氧水质量比为0.5~250,优选4~50。4.按照权利要求3所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、叔戊醇、环己醇、环己烷、正己烷、苯和甲苯中的一种或几种。5.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所述的氨水中的氨与所述的环氧丙烷的摩尔比为0.5~20;优选地,所述的氨水中的氨与所述的环氧丙烷的摩尔比为1~10。6.按照权利要求1所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,将催化氧化催化剂加入反应釜中,和步骤(1)中得到的溶液混合均匀;在惰性气体的保护下,向步骤(1)得到的混合物中缓慢滴加双氧水溶液,并充分搅拌,直到反应完全。7.按照权利要求1或6所述的制备二异丙醇基羟胺的方法,其特征在于,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱宁,李林玥,葸雷,邹琥,史军军,杜鹏,刘欢,孙睿,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,
类型:发明
国别省市:
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