一种五氯化钽的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种五氯化钽的制备方法，其包括以下步骤，S1，将钽装入反应釜中，用惰性气体置换反应釜内的气体然后抽真空；S2，将反应釜加热向反应釜内通入氯气或氯化氢，反应1.0

【技术实现步骤摘要】
一种五氯化钽的制备方法及装置


[0001]本专利技术属于稀有金属材料制备领域，具体涉及一种五氯化钽的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]五氯化钽，是一种无机化合物，化学式为TaCl5，为白色结晶性粉末，溶于无水酒精、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、硫酚和氢氧化钾，主要用作有机化合物的氯化剂、化学中间体及用于制备钽等。五氯化钽作为一种稀有金属材料在材料化学领域正在扮演者很重要的角色。
[0003]物理气相沉积(简称PVD)是集成电路芯片沉积金属互连线的主要工艺，具体是指在真空条件下采用物理方法，将某种物质表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体过程，在基板材料表面沉积具有某种特殊功能的薄膜材料，根据操作技术可分为溅射镀膜和真空蒸发镀膜两种方法。
[0004]溅射靶材是采用上述工艺中的关键耗材。半导体芯片的单元器件内部由衬底、绝缘层、介质层、导体层及保护层等组成，其中，介质层、导体层甚至保护层都要用到溅射镀膜工艺。集成电路领域的镀膜用靶材主要包括钽靶、铝靶、钨靶等，尤其是12英寸钽靶几乎全部依赖于进口，主要被日本及美国的靶材制造巨头垄断，占居了全球半导体芯片用靶材市场约90％的份额。
[0005]五氯化钽在电子工业中用作化学气相淀积硅化钽或钽膜，制作低电阻、高熔点的电路互连线和栅极，五氯化钽在电子元器件表面、半导体器件表面、钛及金属氮化物电极表面、金属钨表面上，可形成附着力极强、厚度为0.1μm级的绝缘薄膜，具有较高的介电率。此外，更重要的是高纯五氯化钽是化学气相沉积(简称CVD)制备高纯钽靶材的关键原料，其使用性能比五氟化钽更高，未来将逐步取代五氟化钽。
[0006]中国专利201611084954.0提出了一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置，由于该方法简单很难做到规模化连续生产，而过程中的氯化气源只采用了氯气，增大了原料局限性，过程中的氢化处理增大生产成本的同时也带来了更大的安全风险。最关键的是该工艺方法制备出的五氯化钽纯度最高为99.95％，仍无法满足集成电路对高纯前驱体材料的使用要求。本专利技术提供的一种五氯化钽的制备方法及装置，首先增加了五氯化钽制备的原材料，有效避免了原材料的单一性；工艺过程增加了特定的精馏设备及精馏方法便于实现大规模连续生产的同时可将五氯化钽纯度提升至99.999％及以上，更好地降低五氯化钽的杂质含量，并有效提升了以五氯化钽为原材料的钽靶材的产品质量和使用寿命。
[0007]要得到高纯度五氯化钽需克服极大的技术挑战，有鉴于此，需要继续研究五氯化钽的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

技术实现思路

[0008]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种五氯化钽的制备方法及装置，
该方法和设备制备出的五氯化钽较现有产品相比纯度更高，避免了五氯化钽中的内部杂质元素被转移到终端产品上，有效提高了终端产品的稳定性，进而提升了以五氯化钽为前驱体的高纯钽靶材的产品质量。
[0009]本专利技术采用的技术方案是：
[0010]本专利技术提供了一种五氯化钽的制备方法，其包括以下步骤，
[0011]S1，将纯度99％以上的钽装入反应釜中，装料量控制在反应釜容积的5％～40％，用惰性气体或氮气置换反应釜内的气体然后抽真空，反复操作5
‑
20次；
[0012]S2，将反应釜加热，加热温度为300
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850℃，向反应釜内通入氯气或氯化氢，反应1.0
‑
5.0小时；
[0013]S3，将步骤S2反应后的产物输送至精馏塔，所述精馏塔包括塔釜和设置在所述塔釜上方且与塔釜连通的塔顶，对所述塔釜先降温，控制温度为
‑
90～0℃，保持0.5
‑
3.0小时，然后对塔釜加热，加热温度为200～650℃，控制精馏塔压力为0.01
‑
0.30MPa，保持0.5
‑
2.0小时；
[0014]S4，对所述塔顶进行加热，加热温度为100～200℃，保持0.5
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4.0小时后，反复进行2～10次后进行取样检测，五氯化钽指标合格后出料。
[0015]进一步地，步骤S1中，所述惰性气体为氩气或氦气，纯度为99.0％～99.999％。
[0016]进一步地，步骤S1中，惰性气体在反应釜内充到压力为0.01～0.15MPa后抽真空，抽至
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0.1MPa。
[0017]进一步地，步骤S2中，通入的氯气或氯化氢纯度为99.0％～99.9999％，反应釜加热温度为350～800℃，升温速率为30～120℃/h，氯气或氯化氢的进气量为2.0～8.0kg/h。
[0018]进一步地，步骤S4中，塔顶加热温度为110～190℃。
[0019]本专利技术还提供了一种五氯化钽的制备装置，其包括反应釜和精馏塔，所述反应釜与氯化气体钢瓶和惰性气体钢瓶连接，所述反应釜的出料口与精馏塔的进料口连接；所述精馏塔包括塔釜和设置在所述塔釜上方且与塔釜连通的塔顶，所述塔釜上设置有冷却装置和加热器。
[0020]进一步地，所述反应釜为具有加热功能的反应釜或者与加热装置连接。
[0021]进一步地，所述冷却装置为设置在所述塔釜外周的冷却夹套，所述加热器为设置在塔釜底部的铠装加热器。
[0022]进一步地，所述反应釜上设置有反应釜进料口；所述塔顶上设置有塔顶取样口和塔顶出料口；所述塔釜和塔顶之间通过精馏输送管连接。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]1、本专利技术提供了一种五氯化钽的制备方法，所述方法制备出的五氯化钽纯度高达99.999％以上，较现有产品相比纯度更高，避免了五氯化钽中的内部杂质元素被转移到终端产品上，有效提高了终端产品的稳定性。
[0025]2、本专利技术提供了一种五氯化钽的制备方法，所述方法首先利用纯度较高的氯化性气体与钽粉、钽块或钽粒进行反应，反应后制备出的五氯化钽通过特定工艺的多次精馏提纯，制备出的五氯化钽纯度高达99.999及以上，有效丰富了高纯五氯化钽的制备方法，提升了以五氯化钽为前驱体的高纯钽靶材的产品质量。
[0026]3、本专利技术装置可以进行反应和提纯，得到高纯度的五氯化钽。本专利技术装置结构合
理，对提纯提到事半功倍的作用。
附图说明
[0027]图1为本专利技术装置的整体结构示意图。
[0028]附图中，1反应釜、2精馏输送管、3反应釜进料口、5氯化气体钢瓶、6惰性气体钢瓶、8塔釜、9铠装加热器、10冷却夹套、11精馏塔、13塔顶取样口、14塔顶出料口、15塔顶。
具体实施方式
[0029]下面结合本专利技术实施例，对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述，所描述实施例仅是本专利技术一部分实施例，而并非全部。基于本专利技术的实施例，本领域其他人员在没有作出创造性劳动前提下获得的其他实施例，均属于本专利技术保护范围。其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五氯化钽的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤，S1，将纯度99％以上的钽装入反应釜中，装料量控制在反应釜容积的5％～40％，用惰性气体或氮气置换反应釜内的气体然后抽真空，反复操作5
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20次；S2，将反应釜加热，加热温度为300
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850℃，向反应釜内通入氯气或氯化氢，反应1.0
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5.0小时；S3，将步骤S2反应后的产物输送至精馏塔，所述精馏塔包括塔釜和设置在所述塔釜上方且与塔釜连通的塔顶，对所述塔釜先降温，控制温度为
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90～0℃，保持0.5
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3.0小时，然后对塔釜加热，加热温度为200～650℃，控制精馏塔压力为0.01
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0.30MPa，保持0.5
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2.0小时；S4，对所述塔顶进行加热，加热温度为100～200℃，保持0.5
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4.0小时后，反复进行2～10次后进行取样检测，五氯化钽指标合格后出料。2.根据权利要求1所述的一种五氯化钽的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述惰性气体为氩气或氦气，纯度为99.0％～99.999％。3.根据权利要求1所述的一种五氯化钽的制备方法，其特征在于，步骤S1中，惰性气体在反应釜内充到压力为0.01～0.15MPa后抽真空，抽至

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚峰，彭立培，徐海云，冀嘉梁，苗晓丽，张轩，吕随强，苏子杰，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：