卤氧化物的制造方法技术

本公开的制造方法具备将混合材料在150℃以上且450℃以下烧成的烧成工序，其中，上述混合材料包含选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种和MX5，M为选自Ta以及Nb中的至少一种，X为选自Cl以及Br中的至少一种。自Cl以及Br中的至少一种。自Cl以及Br中的至少一种。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】卤氧化物的制造方法


[0001]本公开涉及卤氧化物的制造方法。

技术介绍

[0002]专利文献1公开了卤化物固体电解质的制造方法。
[0003]现有技术文献
[0004]专利文献
[0005]专利文献1：国际公开第2018/025582号

技术实现思路

[0006]专利技术所要解决的问题
[0007]本公开的目的在于，提供工业上生产率高的卤氧化物的制造方法。
[0008]用于解决问题的手段
[0009]本公开的制造方法具备将混合材料在150℃以上且450℃以下烧成的烧成工序，其中，上述混合材料包含选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种和MX5，M为选自Ta以及Nb中的至少一种，X为选自Cl以及Br中的至少一种。
[0010]专利技术效果
[0011]本公开提供工业上生产率高的卤氧化物的制造方法。
附图说明
[0012]图1是示出第一实施方式的制造方法的一个例子的流程图。
[0013]图2是示出第一实施方式的制造方法的一个例子的流程图。
[0014]图3是示出第一实施方式的制造方法的一个例子的流程图。
[0015]图4示出用于评价固体电解质材料的离子传导率(也称为离子电导率、离子导电率)的加压成形模具200的示意图。
具体实施方式
[0016]以下，在参照附图的同时对实施方式进行说明。
[0017](第一实施方式)
[0018]图1是示出第一实施方式的制造方法的一个例子的流程图。
[0019]第一实施方式的制造方法包含烧成工序S1000。在烧成工序S1000中，将混合材料在150℃以上且450℃以下烧成。在此，烧成温度为环境温度。
[0020]在烧成工序S1000中被烧成的混合材料包含选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种和MX5。M为选自Ta以及Nb中的至少一种。X为选自Cl以及Br中的至少一种。
[0021]第一实施方式的制造方法为用于制造卤氧化物的工业上生产率高的方法。工业上生产率高的方法是能够以低成本大量生产的方法。即，通过简便的制造方法，能够制造包含
Li(锂)、Ta(钽)或Nb(铌)的卤氧化物。
[0022]第一实施方式的制造方法可以不使用行星式球磨机。
[0023]在烧成工序S1000中，例如可以将混合材料的粉末装入气密容器中，在加热炉内烧成。此时，混合材料被升温至150℃以上且450℃以下的状态可以保持规定时间以上。烧成时间可以为不会产生由卤氧化物的挥发等引起的烧成物的组成偏差的程度的长度的时间。不会产生烧成物的组成偏差的程度的烧成时间是指不会损害烧成物的离子传导率的程度的烧成时间。气密容器是例如石英玻璃制容器或硼硅酸玻璃制容器。气密容器内可以是真空的，或也可以用不活泼气体或干燥空气充满。不活泼气体的例子为氦、氮或氩。根据第一实施方式的制造方法，能够制造例如在室温附近具有0.14mS/cm以上的离子传导率的卤氧化物。
[0024]为了通过工业上生产率高的方法来制造具有更高离子传导率的卤氧化物，在烧成工序S1000中，可以将混合材料在200℃以上烧成。也可以在例如200℃以上且450℃以下烧成。在烧成温度为200℃以上的情况下，作为烧成物的卤氧化物具有更高的结晶性。其结果是，能够进一步提高作为烧成物的卤氧化物的离子传导率。即，得到更加优良的卤氧化物固体电解质材料。
[0025]为了通过工业上生产率高的方法来制造具有更高离子传导率的卤氧化物，在烧成工序S1000中，可以将混合材料在400℃以下烧成。也可以在例如150℃以上且400℃以下或者200℃以上且400℃以下烧成。在烧成温度为400℃以下的情况下，能够抑制卤氧化物分解。其结果是，能够进一步提高作为烧成物的卤氧化物的离子传导率。即，得到更加优良的卤氧化物固体电解质材料。
[0026]为了通过工业上生产率高的方法来制造具有更高离子传导率的卤氧化物，在烧成工序S1000中，可以将混合材料在350℃以下烧成。也可以在例如150℃以上且350℃以下或者200℃以上且350℃以下烧成。在烧成温度为350℃以下的情况下，能够抑制卤氧化物分解。其结果是，能够进一步提高作为烧成物的卤氧化物的离子传导率。即，得到更加优良的卤氧化物固体电解质材料。
[0027]为了通过工业上生产率高的方法来制造具有更高离子传导率的卤氧化物，在烧成工序S1000中，可以将混合材料烧成30分钟以上且12小时以下。在烧成时间为30分钟以上的情况下，能够使混合材料充分地反应。即，能够使选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种与MX5充分地反应。在烧成时间为12小时以下的情况下，能够抑制作为烧成物的卤氧化物分解。其结果是，能够进一步提高作为烧成物的卤氧化物的离子传导率。即，得到更加优良的卤氧化物固体电解质材料。
[0028]为了通过工业上生产率高的方法来制造具有更高离子传导率的卤氧化物，在烧成工序S1000中，可以将混合材料烧成3小时以上且12小时以下。在烧成时间为3小时以上的情况下，能够进一步使混合材料充分地反应。即，能够使选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种与MX5充分地反应。其结果是，能够进一步提高作为烧成物的卤氧化物的离子传导率。即，得到更加优良的卤氧化物固体电解质材料。
[0029]在烧成工序S1000后，可以将烧成物粉碎。此时，可以使用粉碎器具。粉碎器具为例如研钵或搅拌机。
[0030]为了提高卤氧化物的特性(例如离子传导性)，混合材料可以包含Li2O2或LiOH。优
选混合材料可以包含Li2O2。
[0031]为了提高卤氧化物的特性(例如离子传导性)，混合材料可以进一步包含NbOCl3。
[0032]为了提高卤氧化物的特性(例如离子传导性)，混合材料可以进一步包含选自LiF以及MeF5中的至少一种。在此，Me为选自Ta以及Nb中的至少一种。
[0033]为了提高卤氧化物的离子传导性，在混合材料中，含有Li的原料的合计相对于MX5的摩尔比可以为0.4以上且1以下。另外，该摩尔比可以为0.6以上且1以下。优选该摩尔比可以为0.6以上且0.8以下。含有Li的原料例如为Li2O2、Li2O、LiOH或LiF。
[0034]为了提高卤氧化物的离子传导率，X可以包含Cl。优选X可以为Cl。
[0035]即，在烧成工序S1000中被烧成的混合材料可以包含选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种以及MCl5。
[0036]为了通过工业上生产率高的方法来制造氯氧化物，在烧成工序S1000中被烧成的混合材料可以为选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种以及选自TaCl5(氯化钽)以及NbCl5(氯化铌)中的至少一种。通过简便的制造方法，能够制造包含Li和选自Ta以及Nb中的至少一种的氯氧化物。
[0037]图2是示出第一实施方式的制造方法的一个例子的流程图。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种卤氧化物的制造方法，其具备将混合材料在150℃以上且450℃以下烧成的烧成工序，其中，所述混合材料包含选自Li2O2、Li2O以及LiOH中的至少一种和MX5，M为选自Ta以及Nb中的至少一种，X为选自Cl以及Br中的至少一种。2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，X包含Cl。3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，在所述烧成工序中，将所述混合材料在200℃以上烧成。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：田中良明，浅野哲也，酒井章裕，
申请(专利权)人：松下知识产权经营株式会社，
类型：发明
国别省市：