六氟磷酸钠的连续化生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，涉及含卤素的磷酸盐的制备技术领域。其所采用的生产系统包括：第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、冷凝器、母液罐、产气中间罐、管式反应器、反应结晶器、连续转台真空过滤机、连续耙式干燥机以及成品罐，通过第一反应釜向第二反应釜、第三反应釜提供高纯氟化氢溶液，本发明专利技术经过五氟化磷的合成工序、六氟磷酸钠的合成工序、结晶干燥工序以及回收工序，解决了现有技术中六氟磷酸钠反应结晶不连续的技术问题，并且反应全程可以采用自控系统进行控制，解决了传统批量间歇式生产六氟磷酸钠工艺过程中存在的效率低、能耗高、污染重以及产品质量差等技术问题。质量差等技术问题。质量差等技术问题。

【技术实现步骤摘要】
六氟磷酸钠的连续化生产工艺


[0001]本专利技术涉及含卤素的磷酸盐的制备
，具体涉及一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺。

技术介绍

[0002]目前，在新能源、化工及制药等大部分领域中，主要以传统批量间歇式生产工艺为主，间歇式生产工艺存在过程效率低、能耗高、污染重、产品质量差等技术问题。对此，改变这种间歇式生产工艺的主要方式有：增加新设备、新过程设计放大和对其过程调控，但还存在占地面积大、所需操作人员数量多等技术问题。
[0003]连续化生产工艺过程进料和出料都保持连续操作。连续工艺过程通过消除停机时间和降低污染风险，有效的削减了生产成本，并且促进了稳定状态下对反应及晶体品质的连续控制，进而提高产品质量和稳定性。连续化工艺过程可减少设备数量及占地面积，减少人工数量的同时实现自动化、智能化操作，大大提高生产效率。
[0004]目前现有技术中有关六氟磷酸钠的制备方法主要采用的间歇式生产，如：申请号201711395637.5公开了一种六氟磷酸钠的制备方法，包括利用六氟磷酸盐与钠源在反应介质中反应，以得到六氟磷酸钠的粗溶液，去除包含的任何未反应的原料，并进行重结晶从而得到所述的六氟磷酸钠。申请号202111031883.9公开了一种六氟磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：(1)在惰性气氛下，将六氟磷酸溶于纯水中，配成六氟磷酸水溶液，然后将吡啶缓慢滴加到六氟磷酸水溶液溶液中进行反应，反应结束后经真空过滤，洗涤，烘干，得到六氟磷酸吡啶；(2)将步骤(1)得到的六氟磷酸吡啶与钠源在溶液中进行反应，反应结束后冷却至室温，过滤，真空干燥，重结晶，得到六氟磷酸钠。
[0005]上述现有技术中六氟磷酸钠的制备方法均采用间歇生产工艺，存在生产效率低、反应时间长、杂质离子较多的技术问题。
[0006]由此可见，现有技术有待于进一步改进。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，其生产过程中采用惰性气体进行保护，可有效阻止产品与空气接触，采用自动化进料反应，可实现生产过程的连续化。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0009]一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，其所采用的生产系统包括：第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、冷凝器、母液罐、产气中间罐、管式反应器、反应结晶器、连续转台真空过滤机、连续耙式干燥机以及成品罐；
[0010]所述的第一反应釜用于精制氟化氢溶液，并向第二反应釜、第三反应釜分别输送高纯度氟化氢溶液；所述的第二反应釜用于制备五氟化磷气体，所述的第三反应釜用于溶解氟化钠固体；
[0011]所述的冷凝器用于将第二反应釜中制备得到的五氟化磷气体进行除杂；
[0012]所述的产气中间罐用于储存经冷凝器除杂后的五氟化磷气体；
[0013]所述的管式反应器用于接收来自第三反应釜的含有氟化钠的氟化氢溶液和来自产气中间罐的五氟化磷气体；
[0014]所述的母液罐用于接收来自管式反应器反应后产生的六氟磷酸钠溶液；
[0015]所述的反应结晶器用于接收来自母液罐加热浓缩所得母液；
[0016]所述的连续转台真空过滤机用于接收来自反应结晶器处理后的六氟磷酸钠溶液；
[0017]所述的连续耙式干燥机用于接收来自连续转台真空过滤机的六氟磷酸钠晶体；
[0018]所述的成品罐与连续耙式干燥机连接；
[0019]所述的生产工艺包括以下步骤：
[0020]步骤一、通过第一反应釜精制氟化氢溶液，得到高纯氟化氢溶液；
[0021]步骤二、将一定比例的五氯化磷通入所述的第二反应釜中，并向第二反应釜中加入高纯氟化氢溶液，在第二反应釜中，五氯化磷和高纯氟化氢溶液发生反应，生成五氟化磷气体，五氟化磷气体进入所述的冷凝器进行除杂处理，除杂完成的五氯化磷气体通入产气中间罐储存；
[0022]步骤三、将一定比例的氟化钠通入所述的第三反应釜中，并向第三反应釜中加入高纯氟化氢溶液，在第三反应釜中，通过高纯氟化氢溶液来溶解氟化钠，得到含有氟化钠的氟化氢溶液；
[0023]步骤四、将第三反应釜中得到的含有氟化钠的氟化氢溶液与产气中间罐中的五氟化磷气体通入管式反应器中进行反应，反应完全得到六氟磷酸钠溶液；
[0024]步骤五、将步骤四得到的六氟磷酸钠溶液通入母液罐中，加热浓缩并去除多余的氟化氢气体；
[0025]步骤六、经过步骤五浓缩后得到的六氟磷酸钠溶液通过反应结晶器进行连续结晶；
[0026]步骤七、结晶后进入连续转台真空过滤机中进行连续真空过滤，得到六氟磷酸钠晶体；
[0027]步骤八、六氟磷酸钠晶体进入连续耙式干燥机中，通过连续耙式干燥机去除多余的氟化氢气体，得到成品六氟磷酸钠粉末；
[0028]步骤九、成品六氟磷酸钠粉末进入成品罐中。
[0029]上述技术方案直接带来的有益技术效果是：
[0030]通过采用上述生产系统，可以实现对于六氟磷酸钠的连续化生产，通过各个部件以及相互配合关系，解决了现有技术中六氟磷酸钠反应结晶不连续的技术问题，并且反应全程可以采用自控系统进行控制，解决了传统批量间歇式生产六氟磷酸钠工艺过程中存在的效率低、能耗高、污染重以及产品质量差等技术问题。
[0031]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，第一反应釜与第二反应釜、第三反应釜之间通过管线保持连通；第二反应釜与冷凝器、产气中间罐之间通过管线保持连通；第三反应釜、产气中间罐与管式反应器之间通过管线保持连通；管式反应器与母液罐之间通过管线保持连通；母液罐与反应结晶器之间通过管线保持连通；在相连的管线上均设置自动阀，通过自控系统控制自动阀的开启或关闭。
[0032]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，步骤二中，五氯化磷相对于高纯氟化氢溶液是过量的。
[0033]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，步骤三中，氟化钠与高纯氟化氢溶液的摩尔比为1:10，第三反应釜中的反应温度为0～10℃，反应时间为1～6h。
[0034]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，步骤四中，管式反应器中，反应温度为5～15℃，加热时间为1～5h。
[0035]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，步骤五中，加热温度为100℃～140℃，加热时间为4～8h，采用氮气吹扫的方式去除水蒸气和其它杂质。
[0036]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，步骤六中，在反应结晶器中通过分梯度控温结晶。
[0037]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，步骤七中，连续转台真空过滤机中的压力为
‑
0.10～0.00Mpa，过滤后所得母液回收到第三反应釜中并用于制备六氟硫酸钠溶液。
[0038]上述的一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，步骤八中，连续耙式干燥机的干燥温度为70～90℃，通过连续耙式干燥机去除多余的氟化氢气体；所述的第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、母液罐、产气中间罐以及连续转台真空过滤机均配置有搅拌装本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺，其特征在于，其所采用的生产系统包括：第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、冷凝器、母液罐、产气中间罐、管式反应器、反应结晶器、连续转台真空过滤机、连续耙式干燥机以及成品罐；所述的第一反应釜用于精制氟化氢溶液，并向第二反应釜、第三反应釜分别输送高纯度氟化氢溶液；所述的第二反应釜用于制备五氟化磷气体，所述的第三反应釜用于溶解氟化钠固体；所述的冷凝器用于将第二反应釜中制备得到的五氟化磷气体进行除杂；所述的产气中间罐用于储存经冷凝器除杂后的五氟化磷气体；所述的管式反应器用于接收来自第三反应釜的含有氟化钠的氟化氢溶液和来自产气中间罐的五氟化磷气体；所述的母液罐用于接收来自管式反应器反应后产生的六氟磷酸钠溶液；所述的反应结晶器用于接收来自母液罐加热浓缩所得母液；所述的连续转台真空过滤机用于接收来自反应结晶器处理后的六氟磷酸钠溶液；所述的连续耙式干燥机用于接收来自连续转台真空过滤机的六氟磷酸钠晶体；所述的成品罐与连续耙式干燥机连接；所述的生产工艺包括以下步骤：步骤一、通过第一反应釜精制氟化氢溶液，得到高纯氟化氢溶液；步骤二、将一定比例的五氯化磷通入所述的第二反应釜中，并向第二反应釜中加入高纯氟化氢溶液，在第二反应釜中，五氯化磷和高纯氟化氢溶液发生反应，生成五氟化磷气体，五氟化磷气体进入所述的冷凝器进行除杂处理，除杂完成后的五氯化磷气体通入产气中间罐储存；步骤三、将一定比例的氟化钠通入所述的第三反应釜中，并向第三反应釜中加入高纯氟化氢溶液，在第三反应釜中，通过高纯氟化氢溶液来溶解氟化钠，得到含有氟化钠的氟化氢溶液；步骤四、将第三反应釜中得到的含有氟化钠的氟化氢溶液与产气中间罐中的五氟化磷气体通入管式反应器中进行反应，反应完全得到六氟磷酸钠溶液；步骤五、将步骤四得到的六氟磷酸钠溶液通入母液罐中，加热浓缩并去除多余的氟化氢气体；步骤六、经过步骤五浓缩后得到的六氟磷酸钠溶液通入反应结晶器进行连续结晶；步骤七、结晶后进入连续转台真空过滤机中进行连续真空过滤，得到六氟磷酸钠晶体；步骤八、六氟磷酸钠晶体进入连续耙式干燥机中，通过连续耙式干燥机去除多余的氟化氢气体，得到成品六氟磷酸钠粉末；步骤九、成品六氟磷酸钠粉末进入成品罐中。2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸钠的...

【专利技术属性】
技术研发人员：章泉志，蒋文春，孟英政，
申请(专利权)人：无锡市张华医药设备有限公司，
类型：发明
国别省市：