六氟磷酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：S1，将干燥后的六氟磷酸锂溶解于醇溶剂中形成六氟磷酸锂溶液，其中，所述醇溶剂为C1

【技术实现步骤摘要】
六氟磷酸钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种六氟磷酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]近两年技术进步显著，在储能、低端动力领域应用空间较大。锂电池性能优异一直是主导的电池体系，但2021年中以来碳酸锂价格飙升，锂电池成本大幅提升，给产业链带来压力，从而企业寻求新材料体系进行突破，钠电池因为天然的成本优势而成为首选，大规模量产后成本有望降低至0.5元/wh(pack)，相较于10万/吨碳酸锂下的磷酸铁锂电池仍具成本优势；同时碳酸钠对应的国内供给充足，供应链更为安全；随着各方在钠电上的研发投入，钠电研发进展快速，钠电池技术及材料逐步具备产业化的可能，同时钠离子行业标准制定在即，预计年底钠电池技术和材料体系有望基本定型，2023年为钠电产业化元年，实现小批量出货，2024年实现大批量量产，规模有望达到30GWh，预计未来首先取代铅酸电池，并逐渐切入A00级电动车和储能领域，我们预计2025年钠电池全球需求超100GWh，未来有望成为锂电池的一个有效补充。
[0003]电解质钠盐方面，拥有大半径阴离子，阴阳离子间缔合作用弱的钠盐是较好的选择，其能保证足够的钠盐溶解度和离子传输性能。钠盐可分为含氟钠盐(NaPF6、NaFSI等)和不含氟钠盐(NaBF4、NaClO4等)两条路线，目前主流路线为NaPF6，六氟磷酸钠是体积较大的离子化合物，其不稳定、易分解，易溶于低烷基醚、腈、酮、醇、酰胺类、碳酸酯类、四氢呋喃、吡啶等非质子溶剂，难溶于烷烃和苯等非极性溶剂。合成原理与LiPF6类似，现阶段成熟合成工艺为无水氟化氢法，对反应条件严苛，生产设备成本高，酸度比较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种六氟磷酸钠的制备方法，可以有效解决上述问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：
[0006]一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]S1，将干燥后的六氟磷酸锂溶解于醇溶剂中形成六氟磷酸锂溶液，其中，所述醇溶剂为C1
‑
C3的低分子醇，所述六氟磷酸锂为湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生的不合格的六氟磷酸锂微粉；
[0008]S2，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应8～14小时；
[0009]S3，将步骤S2反应后的溶液过滤不溶物，然后在
‑
35～
‑
45℃下重结晶，得到白色晶体，最后减压干燥。
[0010]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的方法使用在湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生较多不合格的六氟磷酸锂微粉，采用离子交换法将六氟磷酸锂微粉转化为较纯的六氟磷酸钠，该反应采用常见溶剂，反应温度低，不使用氢氟酸和五氟化磷，工艺安全环保性好。最后，本专利技术的制备方法六氟磷酸钠纯度可以达到90.00％，酸度控制在80ppm以下，不溶物控制在200pmm以下。
附图说明
[0011]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0012]图1是本专利技术实施例提供的六氟磷酸钠的制备方法流程图。
具体实施方式
[0013]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0014]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0015]参照图1所示，本专利技术实施例提供一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
[0016]S1，将干燥后的六氟磷酸锂溶解于醇溶剂中形成六氟磷酸锂溶液，其中，所述醇溶剂为C1
‑
C3的低分子醇，六氟磷酸锂为在湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生的不合格的六氟磷酸锂微粉；
[0017]S2，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应8～14小时；
[0018]S3，将步骤S2反应后的溶液过滤不溶物，然后在
‑
35～到
‑
45℃下重结晶，得到白色晶体，最后减压干燥。
[0019]在步骤S1中，本专利技术实施例的LiPF6为在湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生的不合格的六氟磷酸锂微粉，通过将该不合格的六氟磷酸锂微粉采用离子交换法将六氟磷酸锂微粉转化为较纯的六氟磷酸钠。进一步的，由于LiPF6在低分子醇的溶解度不高，因此，优选的，所述六氟磷酸锂溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。更优选的，在步骤S1中，所述六氟磷酸锂溶液的浓度为0.8～1.2mol/L。在其中一个实施例中，所述六氟磷酸锂溶液的浓度约为1.0mol/L。所述C1
‑
C3的低分子醇可以为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇及其混合物等。在其中一个实施例中，所述醇溶剂为甲醇。
[0020]在步骤S2中，由于氟化钠微溶于与醇溶剂中，且氟化锂不溶于醇溶剂中。因此，反应可以沿化学方向顺利进行：LiPF6+NaF
‑‑
>NaPF6+LiF。只是由于溶解性较小，因此，反应时间较长。优选的，在步骤S2中，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应7～9小时。另外，由于温度对氟化钠的溶解性影响不大，因此，反应可以在常温常压下进行。在其中一个实施例中，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应8小时左右。所述
氟化钠的添加可以少量多次进行，并充分搅拌。
[0021]在步骤S3中，优选的，在
‑
38～
‑
42℃下重结晶。在其中一个实施例中，在
‑
40℃左右下重结晶。进一步的，可以选用0.1μmPTFE过滤膜进行过滤。
[0022]作为进一步改进的，在步骤S3中，所述减压干燥的步骤包括：
[0023]将所述白色晶体在30℃～90℃，
‑
0.05～
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0.2MPa真空度下减压干燥10
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20h。在其中一个实施例中，将所述白色晶体在60℃，
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0.01MPa本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将干燥后的六氟磷酸锂溶解于醇溶剂中形成六氟磷酸锂溶液，其中，所述醇溶剂为C1
‑
C3的低分子醇，所述六氟磷酸锂为湿法生产电子级六氟磷酸锂过程中产生的不合格的六氟磷酸锂微粉；S2，将等摩尔量的氟化钠加入所述到六氟磷酸锂溶液中反应8～14小时；S3，将步骤S2反应后的溶液过滤不溶物，然后在
‑
35～
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45℃下重结晶，得到白色晶体，最后减压干燥。2.如权利要求1所述的六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述六氟磷酸锂溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。3.如权利要求1所述的六氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢光明，肖雯倩，温思成，廖祥晖，
申请(专利权)人：福建省龙德新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：