导热性组合物制造技术

一种导热性组合物，其包含填料、和聚合物成分，上述填料包含选自下述填料(A)和填料(B)中的至少1种的、进行了表面处理的填料。填料(A)：使用具有1个SiH基的硅氧烷通过化学气相沉积法进行表面处理而成的填料，填料(B)：在使用具有2个以上SiH基的硅氧烷通过化学气相沉积法进行表面处理而成的填料的表面的硅原子上，进一步结合而导入选自未取代的碳原子数6～20的烷基、具有取代基的碳原子数2～20的烷基、和具有特定的结构的基团中的至少1种基团而成的填料。而成的填料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】导热性组合物


[0001]本专利技术涉及导热性组合物。

技术介绍

[0002]如热设计这样的语言所表明的那样，从发热体除去热变得重要。最近，在汽车用的ECU(电子控制单元，Electronic Control Unit)、电池、基于第5代移动通信系统(5G)的基站(5G基站)等领域中积极研究并实施了热对策。被安装于它们的发热元件随着温度上升，该部件发生误动作，或也成为故障的主要原因。因此使用了各种各样的散热材料作为热对策。
[0003]作为散热材料，使用了在弹性体中添加了导热性填料的润滑脂、散热片、粘接剂等。随着发热元件的能力增大，该发热元件的发热有越来越增大的倾向，为了使该热快速地移动到体系外，需要高导热率的材料。为了使散热材料的导热率高，增加填料的填充量是简单的，效果也极大。然而，为了增加填料的填充量，需要尽可能使用粘度低的弹性体、使用比表面积小的填料等措施，从制品的阵容(lineup)、价格等考虑使用它们存在犹豫。因此作为易于填充填料的方法，进行了填料的表面处理。作为经常被使用的表面处理剂，有硅烷偶联剂。硅烷偶联剂在分子内兼具与填料表面结合的烷氧基和与高分子材料结合的疏水性基，起到将填料与高分子材料连结的作用。上述疏水性基几乎由烃构成，其易于与弹性体相容。因此，用硅烷偶联剂进行了表面处理的填料可以增加向弹性体的填充量。
[0004]此外，近年来，为了对基板、发热元件等尽可能不施加荷重，使用了柔软的原材料的散热材料，作为填料的表面处理剂，主要使用了与高分子不具有结合点的硅烷偶联剂。这样的硅烷偶联剂也有时被称为硅烷剂。用硅烷剂进行了表面处理的填料可以进一步增加向弹性体的填充量，并且，可以降低所得的固化物的硬度，因此硅烷剂可以说是目前较好的表面处理剂。
[0005]通过使硅烷偶联剂所具有的疏水性基的碳原子数大，从而易于与弹性体相容。虽然可以获得疏水性基的碳原子数直到18左右的硅烷偶联剂，但具有下述问题：如果碳原子数变大则烷氧基不易水解，难以制作分散于填料的溶液，或硅烷偶联剂彼此的高分子化、高分子膜化慢，或有时不高分子化、高分子膜化，未反应的硅烷偶联剂在高分子体系内大量残留这样的问题。此外，也引起下述问题：未反应的硅烷偶联剂挥发，污染装置，或使散热材料的耐热性降低等。
[0006]为了解决这些问题，作为填料的表面处理，一直以来提出了各种方法。
[0007]例如，在专利文献1中提出了将导热性无机粉体使用碳原子数为6以上的硅烷化合物、或其部分水解物通过干式法或湿式法进行表面处理的方法。此外，在专利文献2中提出了一种有机硅被覆填料的制造方法，其具有下述工序：在将规定的元素被氧化而形成并且在表面具有OH基的无机氧化物作为主成分的粒子材料的表面，使具有多个SiH基的第1有机硅材料的上述多个SiH基的一部分反应的第1工序；以及相对于来源于上述第1有机硅材料的上述多个SiH基的残部之中的至少一部分，使在末端具有烯基的第2有机硅材料加成反应
的第2工序。进一步，在专利文献3中提出了将导热性填充材料使用分子链单末端被三烷氧基甲硅烷基封闭了的二甲基聚硅氧烷通过积分法进行表面处理的方法。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：国际公开第2009/136542号
[0011]专利文献2：国际公开第2019/069535号
[0012]专利文献3：日本特开2020
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180200号公报

技术实现思路

[0013]专利技术所要解决的课题
[0014]对于专利文献1的方法，由于使用碳链较长的硅烷化合物作为表面处理剂，因此包含用该硅烷化合物进行了表面处理的填料的导热性组合物为高导热性，且可以降低固化物的硬度。此外，作为填料的表面处理方法，进行了采用干式法或湿式法的前处理，因此残存的硅烷化合物少。然而，存在硅烷化合物的高分子化、高分子膜化不能进行，固化物的耐热性降低这样的问题。此外，由于硅烷化合物的高分子化、高分子膜化不进行，因此烷氧基在体系内残留。因此，对于缩合反应体系，存在在混合中组合物固化等反应异常快这样的问题、固化物的硬度异常变高这样的问题。
[0015]对于专利文献2的方法，需要把握在第2工序后残留的SiH基的量，此外，也有时在体系中残留第2有机硅材料。如果在填料表面残留的SiH基多，则存在向包含该填料的组合物赋予触变性而流动性降低，该组合物的涂布、印刷困难，或在将该组合物片化时的加工性降低等问题。此外，存在残留的第2有机硅材料对组合物的硬度调整、保存性、反应速度带来不良影响这样的问题。
[0016]对于专利文献3的方法，由于使用分子链单末端被三烷氧基甲硅烷基封闭了的二甲基聚硅氧烷作为表面处理剂，因此用该二甲基聚硅氧烷进行了表面处理的填料与有机硅的相容性优异。然而，上述二甲基聚硅氧烷由于具有三烷氧基，因此对于缩合有机硅的体系，存在上述二甲基聚硅氧烷作为交联剂而起作用，不能进行导热性组合物的硬度调整、反应时间的控制这样的问题。
[0017]本专利技术是鉴于这样的实际情况而提出的，其目的是提供具有适度的反应速度，并且可以获得导热性高，耐热性优异并且具有适度的硬度，复原性优异的固化物的导热性组合物。
[0018]用于解决课题的手段
[0019]本专利技术人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过下述专利技术可以解决上述课题。
[0020]即，本公开涉及以下方案。
[0021][1]一种导热性组合物，其包含填料、和聚合物成分，上述填料包含选自下述填料(A)和填料(B)中的至少1种的、进行了表面处理的填料。
[0022]填料(A)：使用具有1个SiH基的硅氧烷通过化学气相沉积法进行表面处理而成的填料，
[0023]填料(B)：是使用具有2个以上SiH基的硅氧烷通过化学气相沉积法进行表面处理
而成的填料，在该填料的表面的硅原子上，进一步结合而导入选自未取代的碳原子数6～20的烷基、具有取代基的碳原子数2～20的烷基、和下述通式(I)所示的基团中的至少1种基团而成的填料，
[0024][0025](式中，R1和R2各自独立地为碳原子数2～6的亚烷基，R3为碳原子数1～3的烷基。在R2存在多个的情况下，该多个R2彼此可以相同也可以不同。n为1～9的整数。＊表示与硅原子的结合部分。)
[0026][2]根据上述[1]所述的导热性组合物，上述填料中包含的上述填料(A)和上述填料(B)的合计含量为30质量％以上且100质量％以下。
[0027][3]根据上述[1]或[2]所述的导热性组合物，上述填料为选自金属、硅、金属氧化物、氮化物、和复合氧化物中的至少1种。
[0028][4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的导热性组合物，上述聚合物成分为选自热固性树脂、弹性体、和油中的至少1种。
[0029][5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的导热性组合物，相对于导热性组合物总量，上述填料的含量为30.0质量％以上且99.8质量％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种导热性组合物，其包含填料、和聚合物成分，所述填料包含选自下述填料A和填料B中的至少1种的、进行了表面处理的填料，填料A：使用具有1个SiH基的硅氧烷通过化学气相沉积法进行表面处理而成的填料，填料B：在使用具有2个以上SiH基的硅氧烷通过化学气相沉积法进行表面处理而成的填料的表面的硅原子上，进一步结合而导入选自未取代的碳原子数6～20的烷基、具有取代基的碳原子数2～20的烷基、和下述通式(I)所示的基团中的至少1种基团而成的填料，式中，R1和R2各自独立地为碳原子数2～6的亚烷基，R3为碳原子数1～3的烷基；在R2存在多个的情况下，该多个R2彼此可以相同也可以不同；n为1～9的整数；＊表示与硅原子的结合部分。2.根据权利要求1所述的导热性组合物，所述填料中包含的所述填料A和所述填料B的合计含量为30质量％以上且100质量％以下。3.根据权利要求1或2所述的导热性组合物，所述填料为选自金属、硅、金属氧化物、氮化物、和复合氧化物中的至少1种。4.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性组合物，所述聚合物成分为选自热固性树脂、弹性体、和油中的至少1种。5.根据权利要求1～4中任一项所述的导热性组合物，相对于导热性组合物总量，所述填料的含量为30.0质量％以上且99.8质量％以下，所述聚合物成分的含量为0.2质量％以上且70.0质量％以下。6.根据权利要求1～5中任一项所...

【专利技术属性】
技术研发人员：御法川直树，舟桥一，佐藤光，行武初，
申请(专利权)人：株式会社力森诺科，
类型：发明
国别省市：