一种高纯超细球形粉体的表面改性方法技术

本发明专利技术公开一种高纯超细球形粉体的表面改性方法，把改性试剂和水混合后加入酒精搅拌形成混合试剂；将高搅机打开并保持工作仓内搅拌杆的低速空转；将超细球形粉体加入计量给料仓，并通过计量给料仓向工作仓内进行定量给料；将混合试剂加入试剂仓中，以喷雾形式洒入在工作仓内处于搅拌状态中的超细球形粉体；对工作仓内加热将工作仓内的超细球形粉体加热至改性温度，提高搅拌杆的转速至改性转速以对超细球形粉体进行改性处理；改性完成后的超细球形粉体转移到冷却仓冷却收集；本发明专利技术针对目前国产高纯超细球形粉体普遍具有分散性差与树脂材料的亲和性差、结合力弱的缺陷，改善超细球形粉体与有机高分子材料界面结合的问题，提高其应用性能。提高其应用性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯超细球形粉体的表面改性方法


[0001]本专利技术涉及超细粉体
，具体涉及一种高纯超细球形粉体的表面改性方法。

技术介绍

[0002]超细粉体技术被国内外科技界称之为跨世纪的高新技术，材料经超细化后其光、电、磁、力学、热力学及表面与界面特性都会发生奇特变化，在使用时往往可以获得超常效果。
[0003]超细粉体通常分为微米级、亚微米级及纳米级粉体。超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉都属于微米级超细粉体，但是粒度接近亚微米级别，像高纯超细球形硅微粉的D50在2μm左右，还有部分纳米级细粉，和许多超细粉的问题相似，高纯超细球形硅微粉表面极性强、表面能高，处于热力学非稳定状态，极易发生粒子团聚，影响硅微粉的分散性；由于高纯超细球形硅微粉表面易与空气中的水分子作用而带有羟基，表现出很强的亲水疏油性，与有机物树脂混合使用时存在相容性差和分散难的问题，导致集成电路封装及基板等材料耐热性和防潮性变差，从而影响产品的可靠性和稳定性。
[0004]综上所述，目前国产超细球形粉体尤其是超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉等普遍具有分散性差与树脂材料的亲和性差、结合力弱的缺陷，为改善超细粉体与有机高分子材料界面结合的问题，提高其应用性能，急需对超细粉体进行表面改性。
[0005]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术缺陷，本专利技术采用的技术方案在于，提供一种高纯超细球形粉体的表面改性方法，包括步骤：r/>[0007]S1，配制混合试剂：把改性试剂和水混合后加入酒精搅拌形成混合试剂；
[0008]S2，将高搅机打开并保持工作仓内搅拌杆的低速空转；
[0009]S3，将超细球形粉体加入计量给料仓，并通过所述计量给料仓向所述工作仓内进行定量给料；
[0010]S4，将所述混合试剂加入试剂仓中，以喷雾形式洒入在所述工作仓内处于搅拌状态中的超细球形粉体；
[0011]S5，升温搅拌：对所述工作仓内加热将所述工作仓内的超细球形粉体加热至改性温度，提高所述搅拌杆的转速至改性转速以对超细球形粉体进行改性处理；
[0012]S6，改性完成后的超细球形粉体转移到冷却仓冷却收集。
[0013]较佳的，所述改性试剂的制备方式为：将A
‑
171硅烷偶联剂与乙醇溶液配成质量分数为10％的硅烷溶液，在50℃～60℃下搅拌45min混匀形成所述改性试剂。
[0014]较佳的，在所述步骤S1中，在所述改性试剂中加入去离子水并搅拌10min后加入酒精搅拌，所述改性试剂与所述去离子水的比例为3:7。
[0015]较佳的，所述计量给料仓和所述工作仓通过电动执行阀连通，计量系统与所述电动执行阀连接以控制所述电动执行阀的开合，从而完成向所述工作仓内的定量给料。
[0016]较佳的，所述工作仓和所述冷却仓内壁均采用氧化铝砖内衬。
[0017]较佳的，在所述步骤S4中，所述改性试剂的添加量满足：A
‑
171硅烷偶联剂和超细球形粉体的质量比为1：100～1.5：100。
[0018]较佳的，在所述步骤S5中，所述改性温度设置为150℃～200℃。
[0019]较佳的，在所述步骤S5中，所述搅拌杆的所述改性转速设置在600转/min，且在所述改性处理过程中所述改性转速保持40min～60min。
[0020]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：本专利技术针对目前国产高纯超细球形粉体普遍具有分散性差与树脂材料的亲和性差、结合力弱的缺陷，改善超细球形粉体与有机高分子材料界面结合的问题，提高其应用性能。
附图说明
[0021]图1为所述高纯超细球形粉体在改性前的SEM图；
[0022]图2为所述高纯超细球形粉体在改性后的SEM图。
具体实施方式
[0023]以下结合附图，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0024]本专利技术所述高纯超细球形粉体的表面改性方法，包括步骤：
[0025]S1，配制混合试剂：把改性试剂和水充分混合后加入适量酒精充分搅拌形成混合试剂；
[0026]S2，开机：将高搅机打开，把搅拌电机打开保持低速空转；
[0027]S3，定量加料：缓慢打开加料阀门，超细球形粉体落入计量给料仓，利用自带计量系统并通过控制电动执行阀的开合，实现硅微粉向所述高搅机的定量给料；
[0028]S4，倒入混合试剂：将所述混合试剂加入试剂仓中，通过喷嘴以喷雾形式洒入在所述高搅机内处于搅拌状态中的超细球形粉体；
[0029]S5，升温搅拌：通过导热油对所述高搅机进行加热以使所述高搅机内的超细球形粉体加热至特定温度，提高所述高搅机的转速并保持一定时间；
[0030]S6，冷却收集：改性完毕的超细球形粉体转移到冷却仓冷却收集。
[0031]本专利技术主要根据生产工艺相结合，从超细球形粉体的生产工艺流程和降低能耗的角度选择高搅机干法改性。
[0032]高搅机工作仓输送管道及收集器内部均采用氧化铝砖内衬，氧化铝砖均采用内部焊接的方式固定，防止工作时掉砖现象，高铝砖保护物料不接触铁质管道，其本身也耐磨，在物料改性以后本身会附着一部分物料在氧化铝内壁上，最终整个产品改性过程中氧化铝增加1～3ppm，无铁污染。
[0033]较佳的，所述改性试剂的制备方式为：将A
‑
171硅烷偶联剂与乙醇溶液配成质量分数为10％的硅烷溶液，在50℃～60℃下搅拌45min混匀形成所述改性试剂。
[0034]较佳的，在所述步骤S1中，在所述改性试剂中加入去离子水并搅拌10min后加入酒精搅拌，所述改性试剂与所述去离子水的比例为3:7。
[0035]较佳的，在所述步骤S4中，所述改性试剂的添加量满足：A
‑
171硅烷偶联剂和超细球形粉体的质量比为1：100～1.5：100。
[0036]较佳的，在所述步骤S5中，所述改性温度设置为150℃～200℃。
[0037]较佳的，在所述步骤S5中，所述搅拌杆的所述改性转速设置在600转/min，且在所述改性处理过程中所述改性转速保持40min～60min。
[0038]如图1和图2所示，图1为所述高纯超细球形粉体在改性前的SEM图；图2为所述高纯超细球形粉体在改性后的SEM图。
[0039]本专利技术针对目前国产高纯超细球形粉体普遍具有分散性差与树脂材料的亲和性差、结合力弱的缺陷，改善超细球形粉体与有机高分子材料界面结合的问题，提高其应用性能。
[0040]实施例一
[0041]S1，配制混合试剂：取A
‑
171硅烷偶联剂，将其与乙醇溶液配成质量分数为10％的硅烷溶液，在50℃～60℃下搅拌45min混匀，按照与去离子水3:7的比例加入去离子水并充分搅拌10min把改性试剂和水充分混合后加入适量酒精充分搅拌；
[0042本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯超细球形粉体的表面改性方法，其特征在于，包括步骤：S1，把改性试剂和水混合后加入酒精搅拌形成混合试剂；S2，将高搅机打开并保持工作仓内搅拌杆的低速空转；S3，将超细球形粉体加入计量给料仓，并通过所述计量给料仓向所述工作仓内进行定量给料；S4，将所述混合试剂加入试剂仓中，以喷雾形式洒入在所述工作仓内处于搅拌状态中的超细球形粉体；S5，对所述工作仓内加热将所述工作仓内的超细球形粉体加热至改性温度，提高所述搅拌杆的转速至改性转速以对超细球形粉体进行改性处理；S6，改性完成后的超细球形粉体转移到冷却仓冷却收集。2.如权利要求1所述的高纯超细球形粉体的表面改性方法，其特征在于，所述改性试剂的制备方式为：将A
‑
171硅烷偶联剂与乙醇溶液配成质量分数为10％的硅烷溶液，在50℃～60℃下搅拌45min混匀形成所述改性试剂。3.如权利要求2所述的高纯超细球形粉体的表面改性方法，其特征在于，在所述步骤S1中，在所述改性试剂中加入去离子水并搅拌10min后加入酒精搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹宇，韩晖，尹陈麟，吴盖，裴绍颖，苏高妤，刘婧，
申请(专利权)人：安徽凯盛应用材料有限公司，
类型：发明
国别省市：