水质硝酸盐检测试剂及其制备方法、水质硝酸盐检测方法技术

本发明专利技术提供了一种水质硝酸盐检测试剂及其制备方法、水质硝酸盐检测方法。水质硝酸盐检测试剂的制备原料包括显色颗粒、还原剂、重氮化试剂和酸试剂。显色颗粒包括外膜包覆的二羟基萘磺酸类化合物，还原剂包括具有三维多孔纳米结构的Cu/MnO

【技术实现步骤摘要】
水质硝酸盐检测试剂及其制备方法、水质硝酸盐检测方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及水样检测试剂，更加涉及水质硝酸盐检测试剂及其制备方法、水质硝酸盐检测方法。

技术介绍

[0002]硝酸盐作为环境污染物而广泛存在于自然界中，尤其是在气态水、地表水和地下水中以及动植物体与食品内。环境中硝酸盐污染来源很多，如人工化肥残留、生活污水和垃圾、工业生产的含氨废弃物、大气污染物转化的副产物等。此外，硝酸盐容易富集于食品(蔬菜)中，被人体大量摄入后可被还原为亚硝酸盐，亚硝酸盐通过与人体血液作用形成高铁血红蛋白，使血液失去携氧功能，从而致使人体缺氧中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时还将危及生命。不仅如此，亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，它在人体内达到一定剂量即化身致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。为了降低硝酸盐存在的危害风险，除应科学合理采取各项针对性环保措施外，还应对存在硝酸盐的水样进行快速检测，以确保硝酸盐含量未超标，以保护地表水与地下水源不遭受硝酸盐污染，从根源上保障人体健康。
[0003]水中硝酸盐含量检测方法较多，包括电极法、紫外分光光度法、镉还原法、酚二磺酸光度法等，一般需根据测量的水样类型和硝酸盐浓度范围选择不同的检测方法。电极法测量范围广，且抗干扰性良好，适用于多种水样，但设备本身受便携性制约，相较于其他方法不具现场快速检测的优势；紫外分光光度法测量范围0.08mg/L
‑
4.0mg/L，但仅适用于污染程度较低的地表水或饮用水，测量结果受悬浮物、有机溶解物、表活等影响较大，需提前进行预处理；镉还原法和酚二磺酸光度法都具有显色稳定、操作简便等优点，可开发为快速检测试剂，前者适用于测量海水、污水等水样，后者适用于洁净地表水和未受污染地下水，但受亚硝酸盐、氯化物等物质影响极大，若未进行操作繁琐的预处理或校正实验，结果误差较大。当前，国家日益关注硝酸盐污染引起的水质安全和食品安全问题，开发一种适用性广、抗干扰能力强、操作简便、适用于现场快速检测的水质硝酸盐快速检测试剂和快速检测方法迫在眉睫。

技术实现思路

[0004]基于上述问题，本专利技术的目的在于提供一种水质硝酸盐检测试剂及其制备方法、水质硝酸盐检测方法。采用此水质硝酸盐检测试剂进行水样检测，适用性广、测量范围宽、抗干扰能力强、操作简便、准确性高且储存稳定，可适用于地表水、饮用水、厨余(生活)污水、食品工业废水等大多数水样的硝酸盐含量现场快速测定。
[0005]为实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种水质硝酸盐检测试剂，制备原料包括显色颗粒、还原剂、重氮化试剂和酸试剂，所述显色颗粒包括外膜包覆的二羟基萘磺酸类化合物，所述还原剂包括具有三维多孔纳米结构的Cu/MnO
X
混合物，其中x≤2，所述Cu/MnO
X
混合物的纯度≥98％，Cu和MnO
X
的质量比为1:2～6，所述酸试剂为有机弱酸。
[0006]本专利技术的水质硝酸盐检测试剂中，重氮化试剂和水样中的硝酸盐反应生成重氮盐，通过二羟基萘磺酸类化合物进行显色以进行检测。其中，采用二羟基萘磺酸类化合物作为显色剂，相较于传统国标中使用的萘乙二胺盐类，其变色范围更广、变色区间更灵活可变，故可使水质硝酸盐检测试剂的适用性更广，测量范围更宽，适用于地表水、饮用水、海水、厨余(生活)污水、食品工业废水等大多数水体硝酸盐含量的快速检测。而为了进一步适应多种水样的测量需求，扩大检测试剂各浓度区间范围的显色变化效果，需要大幅提高显色剂的含量，但高含量的二羟基萘磺酸类化合物与重氮化剂共存时，二羟基萘磺酸类化合物上各自两个羟基易与磺酸基团发生邻/间错位，导致检测试剂的总体稳定性下降。而通过外膜将显色剂进行包覆，储存时可有效隔绝重氮化剂对显色剂基团的错位效应，从而改善检测试剂各组分间的稳定性，保证其在常温下长期稳定储存。另外，还原剂包括具有三维多孔纳米结构的Cu/MnO
X
混合物，利用金属/金属氧化物的强相互作用能力，促使水介质中MnO
X
定向转化为MnO
X+1
，并实现于弱酸性作用下将硝酸盐定向还原为亚硝酸盐、亚硝酸盐定向还原为一氧化二氮的靶向反应，并避免了NOCl的生成，可有效去除水样中原有亚硝酸盐和氯化物的测量干扰。此外，Cu/MnO
X
混合物特有的三维多孔纳米结构可提供富活性还原位点，可大幅减少硝酸盐还原反应所耗时间，故测试时间较短，可仅需20s。控制Cu/MnO
X
混合物的纯度和质量比，可保证将硝酸盐定向还原为亚硝酸盐、亚硝酸盐定向还原为一氧化二氮的靶向反应的进行，即保证水质硝酸盐检测试剂的显色能力。
[0007]作为本专利技术的一技术方案，以重量百分数计，所述显色颗粒为55～73％，所述还原剂为15～25％，所述重氮化试剂为10～15％，所述酸试剂为2～5％。
[0008]作为本专利技术的一技术方案，所述外膜通过包含成膜剂和粘合剂的溶液包裹所述显色剂后干燥而成。
[0009]作为本专利技术的一技术方案，所述成膜剂包括聚乙烯醇，所述粘合剂包括羧乙基纤维素钠或聚丙烯酸钠。
[0010]作为本专利技术的一技术方案，所述显色剂和所述溶液的质量比为1:5～10，所述溶液中所述成膜剂的含量为80～125g/L，所述溶液中所述粘合剂的含量为22～40g/L。
[0011]作为本专利技术的一技术方案，所述Cu/MnO
X
混合物的纯度≥98％，Cu和MnO
X
的质量比为1:2～6。
[0012]作为本专利技术的一技术方案，所述重氮化试剂包括对氨基苯磺类化合物。
[0013]作为本专利技术的一技术方案，所述酸试剂为顺丁烯二酸、反丁烯二酸和酒石酸中的至少一种。
[0014]本专利技术第二方面提供了一种水质硝酸盐检测试剂的制备方法，将所述显色颗粒、所述还原剂、所述重氮化试剂和所述酸试剂混合后定量封装成袋，且封装量为0.2～0.5g/袋。
[0015]本专利技术第三方面提供了一种水质硝酸盐检测方法，包括步骤：
[0016]1)在装有待测水样的比色瓶中加入水质硝酸盐检测试剂；
[0017]2)摇动比色瓶至所述水质硝酸盐检测试剂溶解后等待20～60s；
[0018]3)用标准比色卡进行颜色比对，半定量测定待测水样中的硝酸盐含量，或，绘制标准曲线后，用比色计进行测量，定量测得待测水样中的硝酸盐含量。
[0019]本专利技术的水质硝酸盐检测方法中，可采用标准比色卡对多种水质中硝酸盐含量进
行半定量测试，或采用分光光度计、便携式水质检测仪对水质硝酸盐进行定量测试。此检测方法的单次测试试剂用量只有普通实验室方法的几百分之一，且测试过程简单，显色迅速，可大大节约现场监测的测试成本。
[0020]作为本专利技术的一技术方案，标准比色卡的制备方法包括步骤：
[0021]①
用水分别配制浓度为0.02mg/L、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水质硝酸盐检测试剂，其特征在于，制备原料包括显色颗粒、还原剂、重氮化试剂和酸试剂，所述显色颗粒包括外膜包覆的二羟基萘磺酸类化合物，所述还原剂包括具有三维多孔纳米结构的Cu/MnO
X
混合物，其中x≤2，所述Cu/MnO
X
混合物的纯度≥98％，Cu和MnO
X
的质量比为1:2～6，所述酸试剂为有机弱酸。2.根据权利要求1所述的水质硝酸盐检测试剂，其特征在于，以重量百分数计，所述显色颗粒为55～73％，所述还原剂为15～25％，所述重氮化试剂为10～15％，所述酸试剂为2～5％。3.根据权利要求1所述的水质硝酸盐检测试剂，其特征在于，所述外膜通过包含成膜剂和粘合剂的溶液包裹所述显色剂后干燥而成。4.根据权利要求3所述的水质硝酸盐检测试剂，其特征在于，所述成膜剂包括聚乙烯醇，所述粘合剂包括羧乙基纤维素钠或聚丙烯酸钠。5.根据权利要求3所述的水质硝酸盐检测试剂，其特征在于，所述显色剂和所述溶液的质量比为1:5～10，所述溶液中所述成膜剂的含量为80～125g/L，所述溶液中所述粘合剂的含量为22～40g/L。6.根据权利要求1所述的水质硝酸盐检测试剂，其特征在于，所述重氮化试剂包括对氨基苯磺类化合物。7.根据权利要求1所述的水质硝酸盐检测试剂，其特征在于，所述酸试剂为顺丁烯二酸、反丁烯二酸和酒石酸中的至少一种。8.根据权利要求1～7任意一项所述的水质硝酸盐检测试剂的制备方法，其特征在于，将所述显色颗粒、所述还原剂、所述重氮化试剂和所述酸试剂混合后定量封装成袋，且封装量为0.2～0.5g/袋。9.一种水质硝酸盐检测方法，其特征在于，包...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊恒，秦惠，陈志勇，袁姚，林昆仑，
申请(专利权)人：广东环凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：