一种水中砷含量的快速检测方法技术

本发明专利技术提供一种水中砷含量的快速检测方法，包括步骤：（1）在待测水样中加入与砷（Ⅲ）反应能生成疏水性化合物的络合物形成剂，得到含砷（Ⅲ）

【技术实现步骤摘要】
一种水中砷含量的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及水质检测
，尤其涉及一种水中砷含量的快速检测方法。

技术介绍

[0002]砷是自然界中广泛存在的元素，众所周知，长期饮用含有高浓度砷的水会引起多种中毒症状，严重时还会使人体致癌。我国的《生活饮用水卫生标准》对饮用水中的砷含量进行了严格的控制，其含量不得超过0.01 mg/L。测定水中砷的含量已经成为人们关注的焦点。
[0003]传统上，已知的测定样品中低浓度砷的方法主要有以下几种：其一，砷斑法(古蔡氏法)，将样品中的砷作为砷化氢气体产生，利用浸渍有汞（II）化合物的试纸变色的方法；其二，二乙氨基二硫代甲酸银光度法，测量将砷化氢气体吸收到二乙氨基二硫代甲酸银的氯仿溶液中生成的紫红色的吸光度的方法；其三，仪器法，将样品中的砷作为砷化氢气体产生，用原子吸收光谱法或ICP发光光谱分析法进行测定的方法。然而，这三种方法都具有产生砷化氢气体的工艺，其操作繁琐，且砷化氢是毒性极高的气体，因此存在安全隐患。此外，在使用水银化合物和氯仿时，由于具有更高的风险，必须密切注意安全。
[0004]当前，作为不汽化测定样品中砷的方法，众所周知的是将样品中的砷作为砷（
Ⅴ
），与钼酸铵反应生成黄色杂多酸，经过还原反应后，就可以生成砷钼蓝。然后采用目视比色或者分光光度计进行测定，可以得到较准确的测定结果，且灵敏度较好。然而，水质环境非常复杂，当样品中存在磷酸或硅时，磷酸或二氧化硅也会生成钼蓝，因此，不能仅得到砷成分的正确测量值，精确度有待提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种水中砷含量的快速检测方法，该检测方法不产生有毒的砷化氢气体，更不使用有害的汞化合物，还能避免水样中的磷酸或二氧化硅、钾等成分干扰，测试结果精确度高，检测工艺简单、快速。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供水中砷含量的快速检测方法，包括步骤：（1）砷（Ⅲ）
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络合物的形成取待测水样，在待测水样中加入与砷（Ⅲ）反应生成疏水性化合物的络合物形成剂，得到含砷（Ⅲ）
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络合物水样；（2）砷（Ⅲ）
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络合物的膜捕集将含砷（Ⅲ）
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络合物水样通过过滤膜，在过滤膜上捕获并浓缩砷（Ⅲ）
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络合物；（3）砷（Ⅲ）
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络合物的洗脱采用洗脱液处理过滤膜，从砷（Ⅲ）
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络合物中洗脱砷成分，得到含砷成分的液体，其中，洗脱液为含氧化剂或/和含可取代砷（Ⅲ）
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络合物中的砷（Ⅲ）的金属化合物；（4）砷成分的定量对含所述砷成分的液体定量所含砷的含量。
[0007]本专利技术水中砷含量的快速检测方法的原理如下：向水样中加入与砷（Ⅲ）形成疏水性络合物的络合物形成剂时，水样中形成砷（Ⅲ）
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络合物化合物。由于砷（Ⅲ）
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络合物化合物是以疏水性化合物的形式得到，因此，当水样与过滤膜通液时，砷（Ⅲ）
‑
络合物被捕获到过滤膜上，水样中所含的砷（Ⅲ）进行高度浓缩。另一方面，水样中可能含有的磷酸、二氧化硅、钾等共存物质不形成络合物，直接通过过滤膜被除去。再将含有氧化剂或可取代络合物中的砷（Ⅲ）的金属化合物的洗脱液添加到过滤膜上时，砷成分从捕集的砷（Ⅲ）
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络合物中洗脱，得到含有砷成分的洗脱液。通过对该洗脱液中砷成分的定量，可以分析水样中砷的浓度。由此可见，该快速检测方法不产生有毒的砷化氢气体，更不使用有害的汞化合物，还能避免水样中的磷酸或二氧化硅、钾等成分干扰，测试结果精确度高，检测工艺简单、快速。
[0008]较佳地，所述络合物形成剂选自吡咯烷二硫代氨基甲酸铵、二乙基二硫代氨基甲酸或二苄基二硫代氨基甲酸中的至少一种。
[0009]较佳地，所述过滤膜选自混合纤维微孔滤膜、聚丙烯滤膜、聚醚砜滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜、尼龙滤膜中的至少一种。
[0010]较佳地，步骤（3）中，所述氧化剂选自高锰酸盐、碘酸盐、过碘酸盐、次氯酸盐、次溴酸盐、高氯酸盐或过氧二硫酸盐中的至少一种。
[0011]较佳地，所述洗脱液含有所述高锰酸盐和强酸。
[0012]较佳地，步骤（3）中，所述金属化合物选自锰（II）、铁（II）、铁（Ⅲ）、钴（II）、镍（II）、铜（II）、锌（II）、钯（II）、银（I）、镉（II）、铟（II）、锑（Ⅲ）、铅（II）、铋（Ⅲ）或钼（
Ⅴ
I）的金属化合物中的至少一种。
[0013]较佳地，通过钼蓝法或钼黄法对所述洗脱液进行显色，采用目视比色或吸光光度法进行测定，以定量砷的含量。
[0014]较佳地，在进行步骤（2）之前，先进行砷（
Ⅴ
）的还原步骤，如下：取待测水样，将还原剂添加到所述待测水样中，将包含在所述待测水样中的砷（
Ⅴ
）还原为砷（Ⅲ）。
[0015]较佳地，所述还原剂为硫代硫酸钠、碘化钾、抗坏血酸、L
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半胱氨酸、硫化钠、亚硫酸钠、硫脲、氯化锡(II)、氯化钛(Ⅲ)中的至少一种。
[0016]较佳地，在进行砷（
Ⅴ
）的还原步骤之前，先进行有机砷转化为无机砷的步骤，如下：采用氧化分解或光分解的方式将待测水样中所含的有机砷转化为无机砷。
[0017]本专利技术的有益效果有：（1）本专利技术水中砷含量的快速检测方法，不产生有毒砷化氢气体，更不使用有害汞化合物，可将待测水样中的砷成分从水样中分离浓缩，进行砷成分的测定，从而方便、快速、安全地测定水样中低浓度的砷。
[0018]（2）待测水样中含有的其他共存物质在砷成分通过过滤膜分离浓缩时被去除，因此，定量时不易受到磷酸和二氧化硅、钾等干扰成分的影响，定量结果可靠。
[0019]（3）本专利技术的水中砷含量的快速检测方法，通过采用添加药剂和过滤这一简单操作即可进行，还可通过目视比色定量，因此，也适用于采集环境样品现场的现场分析。
附图说明
[0020]图1是示意性地表示本专利技术的第一实施方式的砷的分析方法的流程图。
[0021]图2是示意性地表示本专利技术的第二实施方式的砷的分析方法的流程图。
[0022]图3是示意性地表示本专利技术的第三实施方式的砷的分析方法的流程图。
[0023]图4表示实施例1和实施例2中的标准溶液的标准曲线的图。
[0024]图5表示实施例4中洗脱液A
‑
C的洗脱效率的曲线图。
[0025]图6表示实施例5中洗脱液D
‑
F的洗脱效率的曲线图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]需要注意的是，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中砷含量的快速检测方法，其特征在于，包括步骤：（1）砷（Ⅲ）
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络合物的形成取待测水样，在所述待测水样中加入与砷（Ⅲ）反应能生成疏水性化合物的络合物形成剂，得到含砷（Ⅲ）
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络合物的水样；（2）砷（Ⅲ）
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络合物的膜捕集将含所述砷（Ⅲ）
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络合物的水样通过过滤膜，借助所述过滤膜捕获并浓缩所述砷（Ⅲ）
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络合物；（3）砷（Ⅲ）
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络合物的洗脱采用洗脱液处理所述过滤膜，从所述砷（Ⅲ）
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络合物中洗脱砷成分，得到含砷成分的液体，其中，所述洗脱液为含氧化剂或/和含可取代所述砷（Ⅲ）
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络合物中的砷（Ⅲ）的金属化合物；（4）砷成分的定量对含所述砷成分的液体定量所含砷的含量。2.如权利要求1所述的水中砷含量的快速检测方法，其特征在于，所述络合物形成剂选自吡咯烷二硫代氨基甲酸铵、二乙基二硫代氨基甲酸或二苄基二硫代氨基甲酸中的至少一种。3.如权利要求1所述的水中砷含量的快速检测方法，其特征在于，所述过滤膜选自混合纤维微孔滤膜、聚丙烯滤膜、聚醚砜滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜、尼龙滤膜中的至少一种。4.如权利要求1所述的水中砷含量的快速检测方法，其特征在于，步骤（3）中，所述氧化剂选自高锰酸盐、碘酸盐、过碘酸盐、次氯酸盐、次溴酸盐、高氯酸盐或过氧二硫酸盐中...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦小娃，袁姚，秦惠，林昆仑，李俊恒，
申请(专利权)人：广东环凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：