一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法技术

本发明专利技术提出一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，其步骤有：1、以配制酒样品作为试样，取试样25mL置于蒸馏管中；2、采用蒸馏装置对蒸馏管内试样进行水蒸汽蒸馏，具体是：蒸馏管内加入水60～100mL，采用吸收液吸取水蒸汽蒸馏产物，所述吸收液为2～5g/L氢氧化钠溶液10～20mL，蒸馏得到蒸馏液；3、吸取蒸馏液，加入2～5g/L氢氧化钠溶液3～5mL，碱解10min，得到碱解液；4、将步骤3的碱解液采用120～140℃甘油浴、加热10～20min，至碱解液剩余2～5mL，得到待测液；5、将步骤4的待测液转移至比色管，进行显色测定，显色过程中无需滴加氢氧化钠与乙酸溶液调节pH值。采用本发明专利技术的检测方法能够实现配制酒中氰化物的快速准确蒸馏和测定，具有简便快捷准确和高通量的特点。有简便快捷准确和高通量的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法


[0001]本专利技术涉及配制酒中氰化物的检测方法，具体是一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，通过该方法蒸馏出配制酒中氰化物以便进行后续检测。

技术介绍

[0002]酒中氰化物主要由原料(如木薯、代用品、豆类及其他果核或混入一些野生植物)中的氰甙类配糖体在发酵过程中水解产生(如HCN等)。氰化物属于剧毒物质，极少量的氰化物就会导致人或者动物中毒甚至死亡。因此，氰化物是酒类的一项非常重要的安全指标。
[0003]目前用于测定酒中氰化物的方法主要有分光光度法、原子吸收法、硝酸银滴定法、气相色谱法、离子色谱
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脉冲安培检测法等。国家标准方法GB 5009.36
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2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中测定氰化物的方法就是分光光度法和气相色谱法。在上述的检测方法中，分光光度法是最常见的方法。在前人的研究中，采用分光光度法对氰化物进行检测，实验对象主要是蒸馏酒，对配制酒的研究较少，采用传统的耗时较长的玻璃蒸馏法，更没有专门针对配制酒的前处理过程进行的研究，难以满足实验室高通量的检测需求。
[0004]目前检测配制酒中氰化物含量时，如国家标准方法GB 5009.36
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2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中“5.2蒸馏酒及其配制酒”章节所公开的，需将配制酒样品进行蒸馏之后，再按蒸馏酒的前处理方式，加热去除高沸点的有机物后再进行显色。蒸馏过程耗时长，每蒸馏一个样品需要25～40分钟；传统方法在蒸馏去除有色或浑浊物质过程，采用电热板加热的方式，时间较长，需要60分钟左右，也容易造成目标化合物的损失。另外，传统方法在显色过程还需加入乙酸和酚酞溶液调节pH后再进行显色，步骤繁杂。
[0005]因此，建立简便、快捷、准确、高通量的蒸馏和检测方法成为了配制酒中氰化物检测迫切需要解决的重要内容。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提出一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，其能够实现配制酒中氰化物的快速准确蒸馏和检测，具有简便快捷准确和高通量的特点。
[0007]本专利技术的目的可通过以下技术方案实现：
[0008]一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，其包括有以下步骤：
[0009]步骤1，以配制酒样品作为试样，取试样25mL置于蒸馏管中；
[0010]步骤2，采用蒸馏装置对蒸馏管内试样进行水蒸汽蒸馏，具体是：蒸馏管内加入水60～100mL，采用吸收液吸取水蒸汽蒸馏产物，所述吸收液为2～5g/L氢氧化钠溶液10～20mL，蒸馏得到蒸馏液；
[0011]步骤3，吸取蒸馏液，加入2～5g/L氢氧化钠溶液3～5mL，碱解10min，得到碱解液；
[0012]步骤4，将步骤3的碱解液采用120～140℃甘油浴、加热10～20min，至碱解液剩余2～5mL，得到待测液；
[0013]步骤5，将步骤4的待测液转移至比色管，进行显色测定。
[0014]优化方案，本专利技术中的蒸馏装置为自动蒸馏仪，所述自动蒸馏仪可自动加入蒸馏所需的水和吸收液，蒸馏时间设定为4～9min。采用自动蒸馏仪可以有效提高蒸馏操作的便捷性、可靠性和安全性。
[0015]优化方案，本专利技术中步骤5的显色测定，具体是：首先，用移液管分别吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL氰离子标准中间液于10mL具塞比色管中，加2g/L氢氧化钠至5mL，得到标准管；然后，分别于所述比色管及标准管中加2mL磷酸盐缓冲溶液，再加入0.2mL氯胺T溶液，摇匀放置3min，加入2mL异烟酸
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吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，加塞振荡混合均匀，在37℃恒温水浴锅中放置40min，取出，用1cm比色杯以空白管调节零点，于波长638nm处测吸光度。
[0016]本专利技术具有以下突出的实质性特点和显著的进步：
[0017]1、本专利技术针对的试验样品为配制酒，与国标相比不需要加入酒石酸，显色不需要调节pH值，简化步骤、节约时间，同时采用蒸馏仪进行蒸馏自动加水和吸收液，具有蒸馏时间短、步骤简单和易于操作特点。另外，本专利技术采用甘油浴加热方式去除高沸点有机物，具有加热均匀恒稳、效率高的特点。
[0018]2、国家标准方法GB 5009.36
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2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》的5.2.4节段的显色过程中，滴加氢氧化钠与乙酸溶液调节pH和加入磷酸盐缓冲溶液都是为了使溶液保持中性，为下一步与氯胺T溶液的反应创造条件。但滴加氢氧化钠与乙酸溶液调节pH增加体积，容易造成最终体积超过10mL刻度线；且该过程中，滴加乙酸溶液使体系变成酸性，造成氰化物散逸进而导致目标物浓度值降低，不利于目标物浓度的精准测定。而本专利技术的溶液体系仅加入磷酸盐缓冲溶液就能有足够的缓冲能力使其保持中性，不影响与氯胺T的反应，故而本专利技术的显色过程中无需滴加氢氧化钠与乙酸溶液调节pH值，避免显色过程中使氰化物散逸，有效确保检测准确性和高效性。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例子对本专利技术作进一步说明。
[0020]实施例1
[0021]一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，其包括有以下步骤：
[0022]步骤1，移取加标后的青梅酒25mL置于蒸馏管中；
[0023]步骤2，采用蒸馏装置对蒸馏管内试样进行水蒸汽蒸馏，所述蒸馏装置为全自动蒸馏仪，自动向蒸馏管内加入水60mL和吸收液20mL，所述吸收液为3g/L氢氧化钠溶液、用于吸取水蒸汽蒸馏产物，蒸馏7min，得到蒸馏液；
[0024]步骤3，吸取蒸馏液，加入2g/L氢氧化钠溶液3mL，碱解10min，得到碱解液；
[0025]步骤4，将步骤3的碱解液甘油浴，甘油浴条件加热为120℃、20min至碱解液剩余3mL，得到待测液；
[0026]步骤5，将步骤4的待测液转移至比色管，无需加入酚酞指示剂、乙酸溶液进行pH调节，直接进行显色测定。所述步骤5的显色测定，具体是：首先，用移液管分别吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL氰离子标准中间液于10mL具塞比色管中，加2g/L氢氧化钠至5mL，得到标准管；然后，分别于所述比色管及标准管中加2mL磷酸盐缓冲溶液，再加入0.2mL氯胺T溶液，摇匀放置3min，加入2mL异烟酸
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吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，加
塞振荡混合均匀，在37℃恒温水浴锅中放置40min，取出，用1cm比色杯以空白管调节零点，于波长638nm处测吸光度。
[0027]显色测定结果经分析计算得到试样1中含有的氰化物测定结果：0.87mg/L。而本实施例中的试样青梅酒的加标浓度为1.0mg/L，加标回收率87.0％。
[0028]实施例2
[0029]一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，其包括有以下步骤：
[0030]步骤1，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，其包括有以下步骤：步骤1，以配制酒样品作为试样，取试样25mL置于蒸馏管中；步骤2，采用蒸馏装置对蒸馏管内试样进行水蒸汽蒸馏，具体是：蒸馏管内加入水60～100mL，采用吸收液吸取水蒸汽蒸馏产物，所述吸收液为2～5g/L氢氧化钠溶液10～20mL，蒸馏得到蒸馏液；步骤3，吸取蒸馏液，加入2～5g/L氢氧化钠溶液3～5mL，碱解10min，得到碱解液；步骤4，将步骤3的碱解液采用120～140℃甘油浴、加热10～20min，至碱解液剩余2～5mL，得到待测液；步骤5，将步骤4的待测液转移至比色管，进行显色测定。2.根据权利要求1所述的一种快速蒸馏和测定配制酒中氰化物的方法，其特征在于：所述蒸馏装置为自动蒸馏仪，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈桂云，叶春常，彭程，刘冬豪，黎颖欣，周庆琼，
申请(专利权)人：广州市食品检验所广州市酒类检测中心，
类型：发明
国别省市：