一种水中微量锰的快速测定方法及测定装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种水中微量锰的快速测定方法，包括步骤：（1）取待测水样，在待测水样中加入显色剂，将待测水样中的游离态低价锰离子氧化成红色的MnO4‑

【技术实现步骤摘要】
一种水中微量锰的快速测定方法及测定装置


[0001]本专利技术涉及水质检测领域，尤其涉及一种水中微量锰的快速测定方法及测定装置。

技术介绍

[0002]锰是生物必需的微量元素之一。锰的化合物有多种形态，地下水中由于缺氧，锰以可溶态的二价锰形式存在，而在地表水中还有可溶性三价锰的络合物和四价锰的悬浮物存在。在环境水样中锰的含量在数微克/升至数百微克/升，很少有超过毫克/升的。锰盐毒性不大，但水中锰含量过高可使衣物、纺织品和纸张留下难看的斑痕，尤其是，自来水中存在的二价锰会因消毒而氧化成二氧化锰的沉淀物，吸附在水管上，使水管着色，不仅会影响水质的浊度和色度，而且会影响饮用水的口感，生活饮用水卫生标准中规定锰的含量不得超过0.1mg/L。大多数生产包装饮用水的企业为了使包装后的水在长时间存放过程中水的色度和口感不发生变化，需在生产的各个环节中抽样进行水质锰含量检验，一般要求最终的成品水中锰含量不超过10
µ
g/L。
[0003]锰的测定常用的实验室方法有高碘酸钾氧化法、甲醛肟显色法、PAN显色法、催化动力学光度法和石墨炉原子吸收法等。其中，石墨炉原子吸收法操作较为简便、灵敏度高，但是需要昂贵的仪器设备，不易在现场推广应用；基于氧化法或显色法制作的快速检测试剂具有价廉、操作简便、分析成本低、相对环保、便于推广应用等优点，是目前最具有发展前景的一种分析方法。催化动力学光度法具有灵敏度高，抗干扰能力强等优点，但显色时间长（测1个样品大约需要30分钟），且显色不稳定，反应条件苛刻，极易受温度和pH影响，对试剂的制作和现场测试人员的操作水平都有较高的要求，应用起来相对困难。甲醛肟显色法灵敏度偏低，且抗干扰能力差，不适于地表水或饮用水中微量锰的快速检测。PAN显色法具有显色快速（测1个样品只需要2分钟）、稳定、操作简便等优点，但该方法抗干扰能力差，需用到剧毒的氰化钾作为掩蔽剂，不利于产业化生产。高碘酸钾氧化法对锰离子具有高选择性，且具有显色快速（测1个样品只需要2分钟）、显色稳定、操作简便等优点，但该方法测试灵敏度偏低，市面上现有的试剂盒目视的最低检测下限为0.1mg/L。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有高锰酸盐氧化法灵敏度偏低的问题，在高碘酸盐氧化法的基础上进行改进，提供一种水中微量锰的快速测定方法及测定装置，能够简便快速地测定水中微量锰的含量，且灵敏度高，且无需采用剧毒的氰化物作为掩蔽剂，此外，本方法还具有较高的选择性，具有显色快速、显色稳定、操作简便等优点。
[0005]为实现上述专利技术目的，一方面，本专利技术提供一种水中微量锰的快速测定方法，包括步骤：（1）低价锰的氧化取待测水样，在所述待测水样中加入显色剂，将所述待测水样中的游离态低价锰
离子氧化成红色的MnO4‑
，使所述待测水样显色；（2）过滤膜的功能化在亲水性过滤膜上滴加功能活化剂，以使所述过滤膜具有捕集MnO4‑
的功能；（3）MnO4‑
的捕集将步骤（1）显色后的水样通过所述过滤膜，所述MnO4‑
被捕集在所述过滤膜上；（4）锰的定量将所述过滤膜取出，通过目视比色法进行半定量测定水样中锰的含量，或通过折射仪定量测定水样中锰的含量。
[0006]本方法的测试原理为：采用显色剂先将水中游离态的离子低价锰氧化成红色的高锰酸根离子（MnO4‑
），并在亲水性过滤膜上添加功能活化剂，使过滤膜功能化，以使过滤膜具有捕集MnO4‑
的功能，再将一定量氧化后的水样通过过滤膜，MnO4‑
被捕集在过滤膜上，水样中所含的锰离子高度浓缩，通过肉眼观察过滤膜的颜色，可通过目视比色法进行半定量测定水样中锰的含量，或通过折射仪定量测定水样中锰的含量。
[0007]一些实施例中，所述显色剂包括氧化剂，所述氧化剂用于将所述待测水样中的游离态低价锰离子氧化成所述MnO4‑
。作为示例地，氧化剂为高碘酸钾，但不限于此。
[0008]一些实施例中，所述显色剂还包括pH调节剂，所述pH调节剂用于将所述待测水样pH调节至中性，作为示例地，pH调节剂可采用无水焦磷酸钾、磷酸氢二钠、柠檬酸中的至少一种。优选采用无水焦磷酸钾、磷酸氢二钠、柠檬酸的组合，采用三元缓冲体系缓冲能力强，可缓冲绝大多数水样至最佳显色pH；无水焦磷酸钾可使水样在室温下快速显色。
[0009]一些实施例中，按重量百分数计，所述显色剂包括21
‑
55%的pH调节剂、5
‑
25%的氧化剂和20
‑
74%的填充剂。作为示例地，填充剂为无水硫酸钠，但不限于此。
[0010]一些实施例中，按重量百分数计，所述显色剂包括无水焦磷酸钾5
‑
20%、磷酸氢二钠15
‑
30%、柠檬酸1
‑
5%、高碘酸钾5
‑
25%、无水硫酸钠20
‑
74%。在具体实施例中，各试剂干燥后至少过40目，混合均匀后采用铝箔袋定量包装，0.10
‑
0.20g/包，但不以此为限。
[0011]一些实施例中，所述显色剂包括无水焦磷酸钾10%、磷酸氢二钠20%、柠檬酸3%、高碘酸钾20%、无水硫酸钠47%。
[0012]一些实施例中，所述功能活化剂包括含苄基的大分子阳离子表面活性剂。含苄基的大分子阳离子表面活性剂可通过氢键、π电子极化等作用力与亲水性过滤膜发生较强的吸附作用，与高锰酸根的缔合效果也较好，可最大限度的将高锰酸根离子在过滤膜上进行捕获。作为示例地，所述含苄基的大分子阳离子表面活性剂选自苄基二甲基十四烷基铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、氯化苄乙氧铵中的至少一种。
[0013]一些实施例中，按重量百分数计，所述功能活化剂包括15
‑
30%的含苄基的大分子阳离子表面活性剂、25
‑
40%的渗透剂、10
‑
20%的增稠剂和余量的水。添加渗透剂可降低功能活化剂的表面张力，使得大分子阳离子表面活性剂能渗透至膜的内部；添加增稠剂可适当降低渗透速度，延长大分子阳离子表面活性剂与过滤膜的作用时间，使之充分吸附在过滤膜上。作为示例地，渗透剂可为但不限于乙醇；增稠剂可为但不限于蔗糖或羧甲基纤维素。此外，所采用的功能活化剂为瓶装的液体试剂形式，便于使用，但不以此为限。
[0014]一些实施例中，所述功能活化剂包括十二烷基二甲基苄基氯化铵18%、乙醇30%、蔗
糖15%和水37%。
[0015]一些实施例中，所述过滤膜选自尼龙膜或醋酸纤维素膜等亲水性膜，优选的，过滤膜材质为尼龙膜。进一步地，过滤膜的孔径为0.2
‑
2.0μm，孔径太小，过滤太慢，影响测试速度，孔径太大，过滤太快，影响待测物质的捕获效率，优选的，过滤膜孔径为1.2μm。
[0016]另一方面，本专利技术还提供一种实现上述水中微量锰的快速测定方法的测定装置，包括注射器、过滤装置及位于所述注射器和所述过滤装置之间的连接器，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中微量锰的快速测定方法，其特征在于，包括步骤：（1）低价锰的氧化取待测水样，在所述待测水样中加入显色剂，将所述待测水样中的游离态低价锰离子氧化成红色的MnO4‑
，使所述待测水样显色；（2）过滤膜的功能化在亲水性过滤膜上滴加功能活化剂，以使所述过滤膜具有捕集MnO4‑
的功能；（3）MnO4‑
的捕集将步骤（1）显色后的水样通过所述过滤膜，所述MnO4‑
被捕集在所述过滤膜上；（4）锰的定量将所述过滤膜取出，通过目视比色法进行半定量测定水样中锰的含量，或通过折射仪定量测定水样中锰的含量。2.如权利要求1所述的水中微量锰的快速测定方法，其特征在于，所述显色剂包括pH调节剂和氧化剂，所述pH调节剂用于将所述待测水样pH调节至中性，所述氧化剂用于将所述待测水样中的游离态低价锰离子氧化成所述MnO4‑
。3.如权利要求2所述的水中微量锰的快速测定方法，其特征在于，按重量百分数计，所述显色剂包括21
‑
55%的pH调节剂、5
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25%的氧化剂和20
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74%的填充剂。4.如权利要求3所述的水中微量锰的快速测定方法，其特征在于，按重量百分数计，所述显色剂包括无水焦磷酸钾5
‑
20%、磷酸氢二钠15
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30%、柠檬酸1
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【专利技术属性】
技术研发人员：秦惠，袁姚，邓金花，陈志勇，林昆仑，李俊恒，
申请(专利权)人：广东环凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：