本发明专利技术属于静电纺丝制备纳米纤维技术领域，本发明专利技术提供了一种延长硅胶纺丝液可纺时间窗口的方法。该方法包括以下步骤：将配制的硅胶纺丝液进行冷却，然后采用水循环回流的方法保存硅胶纺丝液即完成硅胶纺丝液可纺时间窗口的延长。本发明专利技术采用低温下循环回流调控纺丝液温度的方法，从而大幅延缓硅胶链的迅速交联缩合，达到延长可纺丝粘度时间窗口以获取更加优质的纳米纤维膜的目的，并且在纺丝期间粘度变化小，纺丝时均匀稳定，纺丝各时期纳米纤维形态性质较为一致，克服了常温下硅胶纺丝液自交联缩合速率较快导致可纺时间窗口窄的缺点。交联缩合速率较快导致可纺时间窗口窄的缺点。交联缩合速率较快导致可纺时间窗口窄的缺点。
【技术实现步骤摘要】
一种延长硅胶纺丝液可纺时间窗口的方法
[0001]本专利技术涉及静电纺丝制备纳米纤维
，尤其涉及一种延长硅胶纺丝液可纺时间窗口的方法。
技术介绍
[0002]二氧化硅纳米纤维膜在过去的十几年里得到了迅猛发展，因其耐高温、过滤性能好、热稳定性优异以及容易制备等优点，现在已经成为各种无机复合材料的首选，尤其是在空气净化、过滤、耐高温方面。由于优异性能，使其在高温纤维材料中得到很好的应用。现有的硅胶纺丝液制备完成之后，在室温下放置一段时间约0.5～2小时之后就不能再进行正常的静电纺丝，又由于硅胶纺丝液自交联缩合导致可纺丝粘度时间窗口过窄，使纺丝过程不易控制，从而影响纳米纤维的最终制备。
[0003]因此，如何延长硅胶纺丝液可纺时间窗口成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种延长硅胶纺丝液可纺时间窗口的方法，其目的是解决常温下硅胶纺丝液自交联缩合速率较快导致可纺时间窗口窄的问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种延长硅胶纺丝液可纺时间窗口的方法，包括以下步骤：
[0007]将配制的硅胶纺丝液进行冷却，然后采用水循环回流的方法保存硅胶纺丝液即完成硅胶纺丝液可纺时间窗口的延长。
[0008]进一步的，配制硅胶纺丝液的原料为Si(OCH)4、SiCl4、Si(OEt)4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si(OH)3OCH2CH3、Si(OH)3OCH3、Si(OH)2(OCH2CH3)2、Si(OH)(OCH2CH3)3、Si(OH)2(OCH3)2和Si(OH)(OCH3)3中的一种或几种。
[0009]进一步的，所述冷却的时间为3～20min。
[0010]进一步的，所述水循环回流的温度为
‑
35～20℃。
[0011]进一步的，所述保存的时间为0～216h。
[0012]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0013]本专利技术采用低温下循环回流调控纺丝液温度的方法，从而大幅延缓硅胶链的迅速交联缩合，达到延长可纺丝粘度时间窗口以获取更加优质的纳米纤维膜的目的，并且在纺丝期间粘度变化小，纺丝时均匀稳定，纺丝各时期纳米纤维形态性质较为一致，克服了常温下硅胶纺丝液自交联缩合速率较快导致可纺时间窗口窄的缺点，可纺时间可以从0.5～2小时延长至9天。
附图说明
[0014]图1为实施例1与对比例1的硅胶纺丝液粘度变化数据曲线图；
[0015]图2中的(1)～(9)分别为实施例2～10制备的SiO2纳米纤维膜电镜图；
[0016]图3中的(1)～(6)分别为实施例2～4和实施例11～13制备的SiO2纳米纤维膜接触角测量图；
[0017]图4为本专利技术实施例11制备的SiO2纳米纤维膜的红外光谱图。
具体实施方式
[0018]一种延长硅胶纺丝液可纺时间窗口的方法，包括以下步骤：
[0019]将配制的硅胶纺丝液进行冷却，然后采用水循环回流的方法保存硅胶纺丝液即完成硅胶纺丝液可纺时间窗口的延长。
[0020]在本专利技术中，配制硅胶纺丝液的原料为Si(OCH)4、SiCl4、Si(OEt)4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si(OH)3OCH2CH3、Si(OH)3OCH3、Si(OH)2(OCH2CH3)2、Si(OH)(OCH2CH3)3、Si(OH)2(OCH3)2和Si(OH)(OCH3)3中的一种或几种，优选为Si(OCH)4、SiCl4、SiHCl3、SiH3Cl、Si(OH)3OCH2CH3、Si(OH)3OCH3、Si(OH)2(OCH2CH3)2、Si(OH)(OCH2CH3)3、Si(OH)2(OCH3)2和Si(OH)(OCH3)3中的一种或几种，进一步优选为Si(OCH)4、SiCl4、SiHCl3、Si(OH)3OCH2CH3、Si(OH)3OCH3、Si(OH)2(OCH2CH3)2、Si(OH)2(OCH3)2和Si(OH)(OCH3)3中的一种或几种。
[0021]在本专利技术中，硅胶纺丝液是由上述原料通过无模板法制备而成的，不需要使用高分子。
[0022]在本专利技术中，所述冷却的时间为3～20min，优选为5～15min，进一步优选为10min。
[0023]在本专利技术中，所述水循环回流的温度为
‑
35～20℃，优选为
‑
5～15℃，进一步优选为0～10℃。
[0024]在本专利技术中，所述保存的时间为0～216h，优选为2～200h，进一步优选为10～180h。
[0025]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]利用Si(OCH)4使用无模板法制备硅胶纺丝液，然后在10min内冷却至室温，测量硅胶纺丝液的粘度，测量完成后放入恒温纺丝头内，开启低温恒温槽(
‑
5℃)外循环保存硅胶纺丝液216h，每隔1小时，测量一次粘度。
[0028]对比例1
[0029]利用Si(OCH)4使用无模板法制备硅胶纺丝液，然后在10min内冷却至室温，测量硅胶纺丝液的粘度，测量完成后放入恒温纺丝头内，开启低温恒温槽(30℃)外循环保存硅胶纺丝液，每隔5min，测量一次粘度。
[0030]实施例1和对比例1制备的硅胶纺丝液粘度变化数据曲线如图1所示，由图1可得，对比例1中的硅胶纺丝液的粘度从155mPa
·
s增长至540mPa
·
s用时3h，对实施例1中的硅胶纺丝液的粘度从141mPa
·
s增长至497mPa
·
s用时216h，图中可明显对比出实施例1的硅胶纺丝液粘度增长速度比对比例1要缓慢近百倍。
[0031]实施例2
[0032]利用SiCl4使用无模板法制备硅胶纺丝液，然后在12min内冷却至室温，测量硅胶纺丝液的粘度，测量完成后放入恒温纺丝头内，开启低温恒温槽(
‑
5℃)外循环保存硅胶纺丝液95h后，进行静电纺丝制备的SiO2纳米纤维膜，利用扫描电子显微镜(SEM)进行观察并测量SiO2纳米纤维膜的接触角。
[0033]实施例3
[0034]利用Si(OH)3OCH3使用无模板法制备硅胶纺丝液，然后在15min内冷却至室温，测量硅胶纺丝液的粘度，测量完成后放入恒温纺丝头内，开启低温恒温槽(
‑
5℃)外循环保存硅胶纺丝液216h后，进行静电纺丝制备的SiO2纳米纤维膜，利用扫描电子显微镜(SEM)进行观察并测量SiO2纳米纤维膜的接触角。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种延长硅胶纺丝液可纺时间窗口的方法，其特征在于，包括以下步骤：将配制的硅胶纺丝液进行冷却，然后采用水循环回流的方法保存硅胶纺丝液即完成硅胶纺丝液可纺时间窗口的延长。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制硅胶纺丝液的原料为Si(OCH)4、SiCl4、Si(OEt)4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si(OH)3OCH2CH3、Si(OH)3OCH3、Si(OH)2(OC...
【专利技术属性】
技术研发人员：李守柱，聂胜杰，黄缓缓，孟海涛，李雪梅，
申请(专利权)人：新疆理工学院，
类型：发明
国别省市：
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