一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法技术方案

本发明专利技术属于高分子化纤行业纺丝原液制备领域，提供了一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法，该系统采用低温预混，加高温精溶解的工艺方法，可实现不同分子量的PAN聚合物，不同固含量和粘度的纺丝原液连续溶解。制备的PAN纺丝原液流变性好、稳定，纺制的PAN原丝表面光滑、截面形貌规整、体密度高、孔隙率低、原丝均质化高、力学性能高且稳定等优势。而且该系统，还具有工艺简单、高效、实用，生产成本低等特点。生产成本低等特点。生产成本低等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法


[0001]本专利技术属于高分子化纤行业纺丝原液制备
，尤其是一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是一种新型材料，由于轻质高强、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等优异性能，既可以作为高性能复合材料的增强材料，又可作为功能材料，因而在航空航天、军事领域和先进工业领域都实现了正式化和规模化的应用，目前其应用领域仍在迅速扩展，是一种重要的军民两用材料。
[0004]聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的生产过程包括聚合、纺丝、预氧化与碳化4个步骤，概括为两大核心技术：高品质原丝技术和高温碳化热处理技术，高品质PAN原丝技术是实现高性能碳纤维突破的关键点，也是基础保障。
[0005]高性能的PAN原液是制备高性能PAN原丝的关键，而PAN聚合物溶解工艺是制备PAN纺丝原液的核心，它直接影响纺丝工艺的稳定性和原丝的品质。对于二步法制备的PAN纺丝原液，需要先选择合适溶剂将PAN聚合物溶解，再经过过滤、脱单、脱泡等后续工艺才能制得纺丝原液，才能采用湿法或干喷湿法等工艺进行纺丝成纤。PAN纺丝原液溶解制备工艺，主要包括溶剂的选择、溶解的方式和溶液的后处理。PAN聚合物的溶解所用有机溶剂主要是二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMAC)等。溶解搅拌器的方式主要是锚式搅拌溶解、螺带式搅拌溶解、双螺杆溶解、超声强化溶解、混合器等。
[0006]对于高强高模碳纤维的制备，需用高分子量PAN聚合物进行溶解纺丝。但PAN聚合物分子量增大，使分子链缠结加重，导致PAN聚合物的溶解难度加大，再加上高固含量、高粘度，用常规的溶解方法和溶解设备更难实现，会造成溶解不充分和大量的凝胶现象，严重影响纺丝的稳定性和原丝的品质。
[0007]例如：论文《高质量PAN纤维及其纺丝原液制备工艺研究》提出了以DMSO为溶剂，单次加料，低温溶胀、高温溶解的阶段性升温方式进行溶解PAN的方法，但通用的DMSO体系用于制备高分子量、高固含量溶液的效果仍有待提升，并且DMSO低于18℃易结晶，储存成本较高。而且DMSO的市场价格远高于DMAC，原料成本较高。
[0008]因此，连续均匀高效高分子量PAN粉料溶解技术是一项亟待解决的难题。

技术实现思路

[0009]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统及方法，该系统能够实现高分子量PAN聚合物的连续高效稳定化溶解，制备的PAN纺丝原液流变性好、稳定，纺制的PAN原丝表面光滑、截面形貌规整、体密度高、孔隙率低、原丝均
质化高、力学性能高且稳定等优势。而且该系统，还具有工艺简单、高效、实用，生产成本低等特点。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]本专利技术设计基于解决二步法制备高性能PAN纺丝原液的产业化工程技术问题，原液制备的核心在溶解设备。
[0012]针对产业化低成本控制，本专利技术设计了连续溶解系统，溶解工艺分2个阶段：阶段一，预混釜实现低温溶胀，避免快速溶解造成溶剂过快包覆PAN干粉外围，溶剂很难扩散进入PAN干粉内部，造成溶解不充分，产生大量微凝胶，严重影响溶液质量；阶段二，高温精溶解釜，集成快速高温搅拌溶解和精过滤循环溶解系统，高分子量PAN聚合液通过溶解釜的加热系统、搅拌系统和过滤器的组合精密滤芯的高温高压、挤出胀大效应和强力搅拌，形成闭环回路控制，实现高温精过滤和精溶解。经过中试产业化验证，制备的碳纤维及原丝指标达到T1000以上，验证了工艺和装备的可行性。
[0013]因此，在本专利技术的第一个方面，提供了一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统，包括：溶解搅拌系统，精准自动计量秤系统、混合器系统、高精度循环溶解系统和模温机控制系统；
[0014]所述溶解搅拌系统、混合器系统、高精度循环溶解系统依次相连；
[0015]所述模温机控制系统分别与溶解搅拌系统，精准自动计量秤系统、混合器系统、高精度循环溶解系统相连；
[0016]所述精准自动计量秤系统包括粉料计量系统和溶剂计量系统，分别与PAN料仓、DMAC溶剂罐相连。
[0017]该系统及实现的主要方法是：选择DMAC作为溶解溶剂，采用低温预混，高温精溶解的工艺方法。同时匹配相应的高效溶解设备，主要包括溶解搅拌系统，精准自动计量秤系统、混合器系统、高精度循环溶解系统和模温机控制系统等。实现不同分子量的PAN聚合物，不同固含量和粘度的纺丝原液制备。
[0018]所述PAN纺丝原液的质量将会直接影响成纤的效果，而纺丝原液的质量又很大程度上与选择的选溶剂有关，因此溶剂选择对PAN纺丝成纤和性能极其重要。
[0019]PAN为线性高聚物，其聚合度极高，并且分子间作用力复杂，它的典型溶解行为是先溶胀后溶解，因此选用适宜的溶剂是优化PAN溶解工艺的优化方案之一。
[0020]所述PAN聚合物溶剂的选择涉及三要素：相似相溶、极性相近和溶度参数相似的原理。适宜的溶剂是PAN优化溶解效果的重要方式之一，本专利技术选用DMAC作为溶剂。通过与DMSO、DMF和DMAC三种溶剂的PAN溶液的紫外可见吸收光谱分析，纯的DMAC溶解能力较弱，这样确保PAN聚合物分散性较好，配制溶液时，PAN聚合物颗粒在不溶胀时，可迅速扩散至溶剂形成悬浊液，形成初期较好的溶胀阶段，而后进行高温精溶解。
[0021]所述低温预混工艺，主要是利用DMAC溶剂在低温状态下，PAN聚合物分散性较好，PAN聚合物颗粒在不溶胀时，通过溶解釜10的高速搅拌，可迅速扩散至溶剂形成悬浊液，避免出现粉团组织，形成初期较好的溶胀阶段。
[0022]低温预混工艺涉及的装备，主要包括数显计量秤系统和溶解釜10搅拌系统。数显计量系统包括粉料计量系统和溶剂计量系统，粉料计量系统集成数显失重秤和双螺杆喂料机；溶剂计量系统集成数显失重秤和柱塞泵供液系统。
[0023]数显计量控制系统采用触摸屏+PLC控制方式，失重秤在线实时数显计量、监控。设定固含量和流量，系统将PAN聚合物和DMAC溶剂按一定比例自动进行调配，加入溶解釜10。
[0024]溶解釜10内置锚式螺带搅拌器，变频调速系统，将PAN聚合物和DMAC溶剂，在低温下进行高速搅拌，快速充分混合，完成初期的预混溶胀阶段。
[0025]所述高温精溶解的工艺，主要是PAN聚合液通过溶解釜的加热系统、搅拌系统和过滤器的组合精密滤芯的高温高压、挤出胀大效应和强力搅拌，形成闭环回路控制，实现高温精溶解。
[0026]所述高温精溶解工艺涉及主要设备，主要包括计量泵、静态混合器、溶解釜21、高精度循环溶解系统和模温机控制系统。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统，其特征在于，包括：溶解搅拌系统，精准自动计量秤系统、混合器系统、高精度循环溶解系统和模温机控制系统；所述溶解搅拌系统、混合器系统、高精度循环溶解系统依次相连；所述模温机控制系统分别与溶解搅拌系统，精准自动计量秤系统、混合器系统、高精度循环溶解系统相连；所述精准自动计量秤系统包括粉料计量系统和溶剂计量系统，分别与PAN料仓、DMAC溶剂罐相连。2.如权利要求1所述的DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统，其特征在于，PAN料仓与PAN失重秤、喂料螺杆、第一溶解釜依次相连；所述DMAC溶剂罐与DMAC溶剂失重秤、柱塞泵、DMAC溶剂罐排放阀、DMAC溶剂总阀门、第一溶解釜依次相连。3.如权利要求1所述的DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统，其特征在于，第一溶解釜内设置有第一搅拌器，第一溶解釜与第一溶解釜排料阀门、第一溶解釜总阀门、第一隔膜压力表、第一计量泵、第一混合器依次相连。4.如权利要求1所述的DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统，其特征在于，第一混合器与第一混合器排料阀门、管路排料阀门、第一混合器总阀门、第二溶解釜依次相连。5.如权利要求1所述的DMAC二步法连续溶解制备PAN纺丝原液的系统，...

【专利技术属性】
技术研发人员：律建国，朱波，赵圣尧，孙永连，罗增恕，刘亚运，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：