三七三醇皂苷提取物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中药提取物及其制备，特别涉及中药三七的提取物三七三醇皂苷提取物及其制备，制备过程包括提取，分离，浓缩等步骤。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药提取物及其制备，特别涉及中药三七的提取物三七三醇皂苷 提取物及其制备。
技术介绍
三七(Panax notoginseng,PN)是风干后的中国传统中药三七(Burk)F. H. Chen的 根。三七皂甙(也称为三七总皂苷，英文名Panax Notoginsenosides, PNS)是三七的主 要有效成份，由30余种不同的皂甙组成，临床上广泛用于治疗微循环障碍相关性疾病，如 心血管疾病和肝功能障碍。三七皂甙已经列入国家药典，有相应制剂产品上市，如注射用血 塞通。三七皂苷 的主要成份为人参皂苷Rbl，人参皂苷Rgl，三七皂苷R1，其制备方法有多篇报道。三七三醇皂苷为三七皂甙的一种，对脑血管疾病有治疗作用。三七三醇皂苷也有多篇文献报道，如中国专利200410073881，公开了一种 三七三醇皂甙的制备方法，包括取三七粉碎，加浓度为60%的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液， 渗漉液减压浓缩，浓缩液用蒸馏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，用40 %乙醇洗 脱，收集40%乙醇洗脱液，然后再精制得三七三醇皂甙。200510075040公开了一种三七三醇皂苷的生产制备方法及其应用，包括取三七粉 碎，加浓度为50-90%的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液，渗漉液减压浓缩，浓缩液用蒸馏水稀 释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，用40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，然后再精制得三七三醇皂苷等步骤。以上方法均使用大孔吸附树脂分离，分离效果不佳，本专利技术人在对三七三醇皂苷 进行研究过程中，采用C18反相硅胶柱分离，试验出一组新的三七三醇皂甙提取物及其制备 方法，这些三七三醇皂甙提取物具有疗效高，纯度高，吸收好，质量稳定，同时制备方法分离 效果佳，含量高，工艺简单，操作方便，成本低廉，适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术提供一种三七三醇皂苷提取物的制备方法，所述制备方法步骤如下a.取三七；b.乙醇渗漉；C.渗漉液浓缩；d.分离出上清液；e.上清液干燥后上硅胶柱，f.用乙酸乙酯和乙醇混合液洗脱；收集洗脱液。g洗脱液浓缩得提取物。优选的本专利技术的制备方法步骤如下a.取三七，粉碎成粗颗粒；b. 3 10倍70%乙醇浸泡8小时，渗漉，收集20 40倍量70%乙醇渗漉液，渗漉 流速为lBV/hc.渗漉液于70°C以下减压浓缩至药材的1. 5倍，；d.离心，上清液减压浓缩至干；e.干粉和硅胶比例1 1 3拌样；上200 300目硅胶柱，样品与分离硅胶比 例 1 50 150 ；f.用乙酸乙酯和无水乙醇3 5 1(体积比)为洗脱剂洗脱，薄层层析法判断洗 脱终点；g.收集洗脱液，洗脱液70°C以下真空减压浓缩至干或以常规方法冻干、喷干，即得。本专利技术更详细的制备方法如下 三七，粉碎成颗粒，3 10倍70%乙醇浸泡8小时，装渗漉桶渗漉，收集20 40 倍量70%乙醇渗漉液，渗漉流速为lBV/h，渗漉液于70°C以下减压浓缩至药材的1.5倍，离 心，上清液减压浓缩至干，干粉和硅胶比例1 1 3拌样；上200 300目硅胶柱，样品与 分离硅胶比例1 50 150;用乙酸乙酯和无水乙醇3 5 1为洗脱剂洗脱，薄层层析 法判断洗脱终点，薄层层析条件为氯仿乙酸乙酯甲醇水=15 40 22 10，下 层展开后，用喷10%硫酸乙醇加热105°C显色)，洗脱液70°C以下真空减压浓缩至干或以常 规方法冻干、喷干，即得。本专利技术最优选的的三七三醇皂苷提取物的制备方法见本专利技术实施例。本专利技术还包括用本专利技术的制备方法获得的提取物制备的药物组合物，所述药物组 合物是用上述三七三醇皂苷作为药物活性成分制备成的药物制剂。本专利技术的药物组合物，根据需要可以含有药物可接受的载体，其中三七三醇皂苷 作为药物活性成分，其在制剂中所占重量百分比可以是0. 1-99.9%，其余为药物可接受的 载体。本专利技术的药物制剂组合物，以单位剂量形式存在，所述单位剂量形式是指制剂的单 位，如片剂的每片，胶囊的每粒胶囊，口服液的每瓶，颗粒剂每袋，注射剂的每支等。本专利技术的药物组合物可以是任何可药用的剂型，这些剂型包括片剂、糖衣片剂、 薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸 齐 、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴 剂、贴剂。本专利技术的药物组合物，其口服给药的制剂可含有常用的赋形剂，诸如粘合剂、填充 齐U、稀释剂、压片剂、润滑剂、崩解剂、着色剂、调味剂和湿润剂，必要时可对片剂进行包衣。 适用的填充剂包括纤维素、甘露糖醇、乳糖和其它类似的填充剂。适宜的崩解剂包括淀粉、 聚乙烯吡咯烷酮和淀粉衍生物，例如羟基乙酸淀粉钠。适宜的润滑剂包括，例如硬脂酸镁。 适宜的药物可接受的湿润剂包括十二烷基硫酸钠。可通过混合，填充，压片等常用的方法制备固体口服组合物。进行反复混合可使活 性物质分布在整个使用大量填充剂的那些组合物中。口服液体制剂的形式例如可以是水性或油性悬浮液、溶液、乳剂、糖浆剂或酏剂， 或者可以是一种在使用前可用水或其它适宜的载体复配的干燥产品。这种液体制剂可含 有常规的添加剂，诸如悬浮剂，例如山梨醇、糖浆、甲基纤维素、明胶、羟乙基纤维素、羧甲基 纤维素、硬脂酸铝凝胶或氢化食用脂肪，乳化剂，例如卵磷脂、脱水山梨醇一油酸酯或阿拉伯胶；非水性载体(它们可以包括食用油)，例如杏仁油、分馏椰子油、诸如甘油的酯的油性 酯、丙二醇或乙醇；防腐剂，例如对羟基苯甲酯或对羟基苯甲酸丙酯或山梨酸，并且如果需 要，可含有常规的香味剂或着色剂。对于注射剂，制备的液体单位剂型含有本专利技术的活性物质和无菌载体。根据载体 和浓度，可以将此化合物悬浮或者溶解。溶液的制备通常是通过将活性物质溶解在一种载 体中，在将其装入一种适宜的小瓶或安瓿前过滤消毒，然后密封。辅料例如一种局部麻醉 齐U、防腐剂和缓冲剂也可以溶解在这种载体中。为了提高其稳定性，可在装入小瓶以后将这 种组合物冰冻，并在真空下将水除去。本专利技术的药物组合物，在制备成药剂时可选择性的加入适合的药物可接受的载 体，所述药物可接受的载体选自甘露醇、山梨醇、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐 酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素C、EDTA 二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋 酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、木糖醇、 麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素及 其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、土温80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性 齐IJ、聚乙二 醇、环糊精、环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁等。本专利技术的药物组合物在使用时根据病人的情况确定用法用量，可每日服三次，每 次1-20剂，如1-20袋或粒或片，每剂lmg-1000mg。以下通过实验数据说明本专利技术的有益效果。本专利技术的三七三醇皂苷提取物在LPS诱导的微循环障碍形成之后的作用对粘附于小静脉壁白细胞的数目的影响在LPS组，注射LPS20分钟(E)和LPS60分钟(F)导致了大量白细胞对血管壁的 粘附。在LPS+三七三醇皂苷提取物组，注射LPS之后20分钟导致了粘附于小静脉壁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三七三醇组皂苷提取物的制备方法，其特征在于，提取步骤如下：ａ．取三七；ｂ．乙醇渗漉；ｃ．渗漉液浓缩；ｄ．分离出上清液；ｅ．上清液干燥后上硅胶柱；ｆ．用乙酸乙酯和乙醇混合液洗脱；收集洗脱液；ｇ洗脱液浓缩得提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞明，王玉，张兰兰，
申请(专利权)人：天津天士力制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12