一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法，该生产方法包括溶解、预反应、反应、脱除ECH与分离等步骤。本发明专利技术生产方法解决了现有技术存在的一些技术缺陷，生产的双酚A型液体环氧树脂符合国家规定的技术标准，生产工艺简单，流程运行稳定可靠，因此，本发明专利技术生产方法具有非常良好的工业化应用前景。具有非常良好的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，更具体地，本专利技术涉及一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法。

技术介绍

[0002]通常来说，环氧树脂指的是分子中含有两个或者多个环氧环，并且可以与其它的化学试剂发生反应生成三维的网状聚合物的总称。环氧树脂的分子结构，其特征在于分子链中存在活性环氧基团，这类基团通常位于分子链的末端、中间或成环状结构。它们能够与不同类型的固化剂发生交联反应生成不溶、不熔的三维网状分子结构。
[0003]双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠条件下发生反应生成的一种高分子材料。双酚A型环氧树脂由于其自身结构拥有非常多的优异性能被应用于生活中的许多领域，特别是液体环氧树脂的高端产品，备受行业的青睐。
[0004]CN114573789A公开了一种双酚A型液体环氧树脂的制备方法，在无水条件下进行制备，首先在保护气氛下进行醚化反应，避免双酚A中的酚羟基被氧化变性，提高双酚A的转化率以及双酚A型液体环氧树脂产物的收率，降低了副产物的生成，然后将醚化中间体在无水甲醇和水碳酸盐存在条件下进行环化反应(脱除氯化氢)，不产生水，从而使整个反应过程中没有水的参加和水的生成，避免工业废水的产生，但该工艺制备的环氧树脂挥发份含量约1～1.2％，使用挥发份含量高的环氧树脂产品制备胶粘剂，会降低胶黏剂的机械强度、收缩率等性能。
[0005]CN104130379B公开了一种双酚A型环氧树脂的制备方法极其制得的产品，以双酚A和环氧氯丙烷为原料，通过预反应与闭环反应制得粗双酚A型环氧树脂，再脱去水与过量的环氧氯丙烷后进行精制，静止后再脱盐、中和水洗，最后脱去溶剂，浓缩得到双酚A型环氧树脂。但通过改方法得到的环氧树脂产品有机氯含量在0.02％，影响产品使用的电性能和耐湿热性能，不利于产品在覆铜板等领域的应用。
[0006]为了解决现有技术的一些缺陷，本专利技术人经过大量实验和研究，终于完成了本专利技术。

技术实现思路

[0007][要解决的技术问题][0008]本专利技术的目的是提供一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法。
[0009][技术方案][0010]本专利技术是通过下述技术方案实现的。
[0011]本专利技术涉及一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法。
[0012]该生产方法的生产步骤如下：
[0013]A、溶解
[0014]环氧氯丙烷ECH由管道输送到溶解釜1上部，在搅拌的条件下由溶解釜1顶部加入
双酚A，在温度50～60℃下加热溶解20～50min，得到一种混合液；
[0015]B、预反应
[0016]步骤A得到的混合液由溶解釜1底部经管道自流到预反应釜2中，与此同时催化剂与氮气由管道分别送到预反应釜2上部，接着将预反应釜2的物料温度调节至50～60℃，再按照4～8次分次加入氢氧化钠溶液，每次间隔期间进行预反应20～45min，于是得到一种预反应液；
[0017]C、反应
[0018]步骤B得到的预反应液由预反应釜2底部经预反应釜排料泵3与管道送到反应釜4上部，氮气也由管道送到反应釜4上部，接着在温度60～70℃与真空度20～30KPa的条件下滴加氢氧化钠溶液90～110min；在氢氧化钠溶液滴加结束后，在20～40min内先将其温度升至80～85℃，再将其真空度调节至18～20KPa，然后在10～20min内将温度升至100～110℃，让该反应液静置分层，其中ECH
‑
水混合物层送到反应釜分相器5中，分离得到水相与油相，由油相回收ECH再利用；富含ECH反应液层由反应釜4底通过管道自流到脱除ECH釜6中；
[0019]D、脱除ECH
[0020]所述的富含ECH反应液层在脱除ECH釜6中在真空度2～6KPa与温度120～130℃的条件下脱除ECH，脱除ECH的部分温度降至100～110℃，并由管道送到的氮气调至常压，于是得到一种含固体氯化钠的液体环氧树脂粗品；其余部分进入脱除ECH分相器7中，分离得到水相和油相，由油相回收的ECH再利用；
[0021]E、分离
[0022]往分离釜9中加入一部分有机溶剂，接着由步骤D得到的含固体氯化钠的液体环氧树脂粗品通过脱除ECH釜排料泵8送到分离釜9中，再添加余下有机溶剂，搅拌混合，将分离釜9内的物料温度控制在80～90℃，再在50～60min内滴加氢氧化钠溶液，继续搅拌15～30min，然后加入水并将其温度调节至60～80℃，搅拌10～15min，再静置5～10min，于是得到一种三层反应液，开启位于分离釜9底部的阀门，将下层水相层送到盐水净化装置进行高盐有机废水的循环利用，中间老化树脂层送到老化树脂分离设备，上层环氧树脂与有机溶剂混合物层送到树脂精制系统，经处理得到所述的液体环氧树脂产品。
[0023]根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的环氧氯丙烷ECH是含量以重量计99.95％以上的环氧氯丙烷；双酚A与环氧氯丙烷ECH的摩尔比是1：4～9。
[0024]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的催化剂是一种或多种选自聚乙二醇、聚乙二醇二烷基醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的催化剂，所述催化剂与双酚A的重量比是0.25～1.5：100。
[0025]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述氢氧化钠溶液的浓度是以重量计40～50％，氢氧化钠溶液与双酚A的重量比是8～17：100。
[0026]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述氢氧化钠溶液的浓度是以重量计40～50％，氢氧化钠溶液与双酚A的重量比是40～65：100。
[0027]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，反应釜分相器5是一种具有挡板结构的分相器。
[0028]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，脱除ECH分相器7是一种具有挡板结构的分相器。
[0029]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述氢氧化钠溶液的浓度是以重量计20～40％，氢氧化钠溶液与双酚A的重量比是6～12：100，加入的水与双酚A的重量比是1.2～1.5：1.0。
[0030]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述的有机溶剂是苯、甲苯或丙酮，所述有机溶剂与双酚A的重量比是1.0～1.4：1.0，第一次有机溶剂加入量是待加入有机溶剂总量的35～45％，第二次有机溶剂加入量是待加入有机溶剂总量的55～65％。
[0031]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤E中，盐水净化装置是一种可以有效去除盐水中有机物，使有机物得到无害化处理和盐水资源得到循环利用的装置；老化树脂分离设备是一种具有萃取和离心分离功能的设备；树脂精制系统是一种具有高效去除树脂产品中的有机氯、无机氯和水分，回收有机溶剂功能的系统。
[0032]下面将更详细地描述本专利技术。
[0033]本专利技术涉及一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法，具体参见附图1列出的双酚A型液体环氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双酚A型液体环氧树脂的生产方法，其特征在于该生产方法的生产步骤如下：A、溶解环氧氯丙烷ECH由管道输送到溶解釜1上部，在搅拌的条件下由溶解釜1顶部加入双酚A，在温度50～60℃下加热溶解20～50min，得到一种混合液；B、预反应步骤A得到的混合液由溶解釜1底部经管道自流到预反应釜2中，与此同时催化剂与氮气由管道分别送到预反应釜2上部，接着将预反应釜2的物料温度调节至50～60℃，再按照4～8次分次加入氢氧化钠溶液，每次间隔期间进行预反应20～45min，于是得到一种预反应液；C、反应步骤B得到的预反应液由预反应釜2底部经预反应釜排料泵3与管道送到反应釜4上部，氮气也由管道送到反应釜4上部，接着在温度60～70℃与真空度20～30KPa的条件下滴加氢氧化钠溶液90～110min；在氢氧化钠溶液滴加结束后，在20～40min内先将其温度升至80～85℃，再将其真空度调节至18～20KPa，然后在10～20min内将温度升至100～110℃，让该反应液静置分层，其中ECH
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水混合物层送到反应釜分相器5中，分离得到水相与油相，由油相回收ECH再利用；富含ECH反应液层由反应釜4底通过管道自流到脱除ECH釜6中；D、脱除ECH所述的富含ECH反应液层在脱除ECH釜6中在真空度2～6KPa与温度120～130℃的条件下脱除ECH，脱除ECH的部分温度降至100～110℃，并由管道送到的氮气调至常压，于是得到一种含固体氯化钠的液体环氧树脂粗品；其余部分进入脱除ECH分相器7中，分离得到水相和油相，由油相回收的ECH再利用；E、分离往分离釜9中加入一部分有机溶剂，接着由步骤D得到的含固体氯化钠的液体环氧树脂粗品通过脱除ECH釜排料泵8送到分离釜9中，再添加余下有机溶剂，搅拌混合，将分离釜9内的物料温度控制在80～90℃，再在50～60min内滴加氢氧化钠溶液，继续搅拌15～30min，然后加入水并将其温度调节至60～80℃，搅拌10～15min，再静置5～10min，于是得到一种三层反应液，开启位于分离釜9底部的阀门，将下层水相层送到盐水...

【专利技术属性】
技术研发人员：童丽燕，包科华，车学兵，尚名，
申请(专利权)人：宁波环洋新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：