一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，步骤是：原料丙酮经过吸附树脂吸附除杂、干燥剂干燥除水、精馏釜精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级丙酮产品。本发明专利技术可获得纯度大于９９．９％的色谱丙酮产品，收率大于９３％，合格率大于９５％，可得到５０－６０％的农残级丙酮试剂，可以满足高效液相色谱（ＨＰＬＣ）客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级色谱试剂生产的空白；同时本发明专利技术与常规方法相比产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种科研 用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法。
技术介绍
市面上销售的丙酮试剂，其丙酮含量约99.5%,其中含有少量不饱和烃 类、水等杂质。此种丙酮并不能满足相关科研试验的需要，因此该种丙酮必 须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级、农残级丙酮的标准才 能使用。目前，国内关于丙酮纯化方面的资料，大多集中于废液中丙酮的回收利 用，其中专利号分别为200710028462.4、 200710060107.5中分别就废液中 丙酮的回收提供了相关的方法和装置，但不适用于高纯度丙酮(含量99.5。zO 的提纯。据检索，国内关于高纯度丙酮试剂的进一步提纯方法相关阐述甚少，主 要是由于经过初步提纯的丙酮中杂质的含量少，精馏中很难将杂质除去，因 此，本专利技术是针对这一技术难题提出有效的解决方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该提纯 方法具有工艺简单、残渣易分离、产品纯度高等特点。 本专利技术是通过以下方案实施的，提纯的步骤如下(1) 将原料丙酮通过吸附树脂柱以除去杂质；(2) 将吸附后的丙酮进行干燥，并测定含水量；(3) 将干燥后含水量在合格范围的丙酮进行精馏，精馏后过滤，即得到色 谱级和农残级丙酮产品。而且，所述的吸附树脂为Amberlite XAD-4，干燥剂为无水硫酸钾或无水碳酸钾。而且，所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流经吸附树脂柱。 而且，所述的步骤(3)中丙酮中合格含水量范围控制在《0.2%。 而且，所述将干燥后的丙酮进行精馏的条件为精馏釜底温度100~300°C，釜中丙酮液体温度6rC^65。C，釜顶温度55。C 57。C，控制回流比l: 3~5。本专利技术的优点和积极效果是1、 本专利技术以含量为99.5%的丙酮为原料、以吸附树脂作为吸附剂进行吸附分离除去其中的杂质，采用无水硫酸钾或无水碳酸钾作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度99.9%的丙酮产品，该提纯方 法简单，残渣易分离，产品纯度高，运行稳定，适于规模化生产。2、 本提纯方法用吸附树脂进行吸附去除丙酮中的杂质，提升丙酮含量至 99.9%，其它各项指标都达到色谱级要求，成品率由原来的70%提高至90%， 节省了人力，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著 的经济效益。3、 本提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱级、农残级色谱丙 酮的要求，其丙酮含量大于99.9%，回收率大于93%，成品率达到95%,其 中可得到50-60%的农残级丙酮试剂，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC) 的客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级试剂生产的空白。具体实施例下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的， 不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。 实施例1:，步骤如下(1) 将原料丙酮(含量约为99.5%)提升至吸附塔上方，其中吸附塔高2M， 直径10cm，内装吸附树脂的量为塔高的4/5，丙酮原料以20mL/min速度进 行吸附；在塔内，丙酮与吸附树脂充分接触，使不饱和烃类杂质被吸附掉， 检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级和 农残级的技术指标要求，其具体技术指标要求见表1)后，进入下步操作， 并将杂质高的吸附前馏分除去。(2) 将上述吸附塔流出的丙酮进入干燥塔，塔高2M，直径10cm，装入经 烘烤干燥的无水硫酸钾，测量干燥后丙酮的含水量，水分控制在《0.2%，含 水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0.25%时，说明干燥剂已经被 水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。(3) 将上述经干燥后的丙酮注入100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热 油加热，控制不锈钢釜底温度100°C，釜中丙酮液体温度6rC，出液温度55'C， 控制回流比在l: 3出液，成品经0.45pmNYL微孔滤膜过滤后，在氮气保护 下装瓶密封，即取得合格的色谱级、农残级丙酮产品(纯度99.9%)，其前馏 分作进一步处理。实施例2:，步骤如下(1) 将原料丙酮(含量约为99.5%)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直 径10cm，内装吸附树脂的量为塔高的4/5，丙酮原料以80mL/min速度进行 吸附，吸附出液检验合格后进入下步操作；并将杂质高的吸附前馏分除去。(2) 将上述吸附塔的流出液进入干燥塔，塔高2M，直径10cm，装入经烘 烤干燥的无水碳酸钾，测量干燥后丙酮的含水量，水分控制在《0.2%，含水 量合格后进入下步操作；当水分含量大于0.25%时，说明干燥剂已经被水饱 和，必须更换之后再进行干燥处理。(3) 将上述经干燥后丙酮注入120L的不锈钢精馏釜进行精馏。利用导热油 加热,控制不锈钢釜底温度300°C，釜中丙酮液体温度65°C，出液温度57°C，控 制回流比在l: 5出液，成品经0.45pmNYL微孔滤膜过滤后，在氮气保护下 装瓶密封，即取得合格的色谱级、农残级丙酮产品(纯度99.9%);其前馏分 作进一步处理。农残级指标的测定农残级指标样品除满足色谱级指标外，浓縮300倍后，用GC-ECD气 相色谱仪检测到的所有杂峰(与Y-六六六峰高比较)均低于10ng/L，农残级 为合格。这样经过纯化过的高纯丙酮，经过进一步提纯可得到50-60%的农残 级色谱丙酮产品。表h原料、色谱、农残级丙酮的技术指标名称色谱级农残级原料值备注含量CH3(CH2)4CH3， w/%，799.899.2 99.6GC蒸发残渣，w/%0.00050扁50.01~0.00 1水分(H20)， w/%0.20. 2~0.4卡尔费休 法吸 光 度330nm51.00Sl.0 2.0340nm^0.5~0,3350nm50.02400nm，1S0.l~0.05农残检测(GD-ECD):所有 峰/(ng/L) (与Y-六六六峰高比较)510权利要求1、，其特征在于提纯的步骤如下(1)将原料丙酮通过吸附树脂柱以除去杂质；(2)将吸附后的丙酮进行干燥，并测定含水量；(3)将干燥后含水量在合格范围的丙酮进行精馏，精馏后过滤，即得到色谱级和农残级丙酮产品。2、 根据权利要求1所述的，其 特征在于所述的吸附树脂为Amberlite XAD-4，干燥剂为无水硫酸钾或无 水碳酸钾。3、 根据权利要求1所述的，其 特征在于所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流经吸附树脂柱。4、 根据权利要求1所述的，其 特征在于所述的步骤(3)中丙酮中合格含水量范围控制在《0.2%。5、 根据权利要求1所述的，其 特征在于所述将干燥后的丙酮进行精馏的条件为精馏釜底温度 100~300°C，釜中丙酮液体温度6rC 65r，釜顶温度55°C~57°C ，控制回流 比l: 3 5。全文摘要本专利技术涉及，步骤是原料丙酮经过吸附树脂吸附除杂、干燥剂干燥除水、精馏釜精馏、过滤、封装即得到色谱级、农残级丙酮产品。本专利技术可获得纯度大于99.9％的色谱丙酮产品，收率大于93％，合格率大于95％，可得到50-60％的农残级丙酮试剂，可以满足高效液相色谱(HPLC)客户在农药残留中的应用需求，填补了国内农残级色谱试剂生产的空白；同时本专利技术与常规方法相比产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于规模化生产。文档编本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种科研用高纯有机溶剂丙酮的提纯方法，其特征在于：提纯的步骤如下：　（１）将原料丙酮通过吸附树脂柱以除去杂质；　（２）将吸附后的丙酮进行干燥，并测定含水量；　（３）将干燥后含水量在合格范围的丙酮进行精馏，精馏后过滤，即得到 色谱级和农残级丙酮产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋金链，张玉芝，
申请(专利权)人：天津市康科德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]