一种高气敏性VOCs呼气传感器阵列及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种高气敏性VOCs呼气传感器阵列及其制备方法与应用，属于纳米线传感器制备技术领域，解决现有技术中人体产生的挥发性有机化合物（VOCs）检测技术相对昂贵、缓慢、需要复杂的仪器，需要在高温下检测，还需要对生物标记物进行预浓缩和除湿，现有制备的纳米材料传感器对呼气标志物进行检测时需要有机分散溶剂、检测时间长，检测限高，无法实时检测的技术问题。本发明专利技术的高气敏性VOCs呼气传感器阵列，以TiO2粉末P25与氢氧化物水溶液为原料，通过一步法水热合成的钙钛矿纳米线，制备的VOCs气敏传感器；钙钛矿纳米线具体为SrTiO3纳米线、或BaTiO3纳米线、或Sr

【技术实现步骤摘要】
一种高气敏性VOCs呼气传感器阵列及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纳米线传感器
，特别涉及一种高气敏性VOCs呼气传感器阵列及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]人体产生的挥发性有机化合物（VOCs）已被广泛研究，特别是在呼气分析中，呼气中的一些VOCs，如氨、酮、乙醇、丙醇、戊烷和己烷等C4
‑
C11直链或单甲基化烷烃、苯衍生物等，已被确定为不同系统性疾病如肺、肝、肾、糖尿病和乳腺癌的生物标记物。目前气相色谱/质谱(GC
‑
MS)、离子流管质谱、激光吸收光谱、表面声波传感器和涂层石英晶体微平衡传感器等已用于此目的，但这些技术相对昂贵、缓慢、需要复杂的仪器，需要在高温下检测，还需要对生物标记物进行预浓缩和除湿。因此迫切需要开发一种相对成本低、简单、快速、灵敏、无创、无痛的VOCs呼气气敏性传感器。
[0003]一维纳米钙钛矿材料如典型的SrTiO3、BaTiO3等具有较大的长径比、较高的比表面积和活性位点，在光、电、磁等领域展现出广阔的应用前景。目前，国内外钙钛矿一维纳米材料（SrTiO3、BaTiO3）的合成方法主要包括模板法、溶胶
‑
凝胶法、水热/溶剂法、静电纺丝法、熔盐法等，一般需添加有机前驱体或模板、调节pH值、在高温下反应或需要多步反应。但目前主要聚焦于纳米颗粒、纳米棒、纳米带等的研究，对纳米线研究报道相对较少，将钛酸盐制备成纳米线并设计成传感器的研究报道更是鲜见。
[0004]目前纳米材料，主要是纳米颗粒，应用于传感器的技术主要用来检测单一气体或混合VOCs，也有金属纳米颗粒传感器用于呼气标志物检测的报导，但这些技术中传感器制备过程需要有机气体氛围或有机溶剂，成本高且不环保，制备工艺复杂，制备的纳米材料传感器对呼气标志物检测时间长，检测限高，无法实时检测。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供一种制备工艺简单，一步合成、成本低廉，响应时间短，灵敏度高，检测限低，可在常温下对VOCs呼气进行实时检测的高气敏性VOCs呼气传感器阵列及其制备方法与应用。
[0006]本专利技术采用的技术方案为：本专利技术的高气敏性VOCs呼气传感器阵列，以TiO2粉末P25与氢氧化物水溶液为原料，通过一步法水热合成的钙钛矿纳米线，制备的VOCs气敏传感器；钙钛矿纳米线具体为Sr NW、或Ba NW、或SrBa NW；VOCs气敏传感器阵列采用Sr NW传感器、Ba NW传感器和SrBa NW传感器串联而成。
[0007]优选的，包括步骤如下：S1、钙钛矿纳米线的合成：以TiO2粉末P25和氢氧化物水溶液Sr(OH)2或Ba(OH)2·
8H2O水溶液为原料，在220℃
‑
270℃温度条件下一步法水热法合成钙钛矿纳米线，钙钛矿纳米线为Sr NW、或Ba NW，或
SrBa NW，且其长度范围为十微米至上百微米，直径分别为8
‑
12nm、10
‑
200 nm、50
‑
200 nm；S2、VOCs气敏传感器的制备：将步骤S1中获得的合成钙钛矿纳米线与水按一定质量比混合形成悬浊液，滴在叉指微电极表面，使其形成一层均匀的薄膜后，60℃温度下进行干燥，制得Sr NW传感器、Ba NW传感器和SrBa NW传感器；S3、采用Sr NW传感器、Ba NW传感器和SrBa NW传感器串联设计制备成VOCs气敏传感器阵列。
[0008]优选的，步骤S1中，钙钛矿纳米线的合成方法具体如下：将TiO2粉末P25与氢氧化物水溶液10ml混合后，置于50ml聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中，进行超声后，在220℃
‑
270℃温度条件进行水热反应至完全后，冷却至室温，离心分离出固体，进行后处理后，制得钙钛矿纳米线固体粉末；其中，制备Sr NW时，将TiO2粉末P25与氢氧化物中的Sr(OH)2水溶液混合，Sr(OH)2浓度为0.1 mol/L
‑
1mol/L；制备Ba NW时，将TiO2粉末P25与氢氧化物中的Ba(OH)2•
8H2O水溶液混合，Ba(OH)2浓度为1 mol/L
‑
4 mol/L；；制备SrBa NW时，将TiO2粉末P25与氢氧化物中的Sr(OH)2和Ba(OH)2•
8H2O水溶液混合，Sr(OH)2和所述Ba(OH)2•
8H2O的浓度分别为0.2 mol/L
‑
0.5 mol/L、0.5 mol/L
‑
0.8 mol/L。
[0009]优选的，原料水溶液混合物中各物质添加量为：制备Sr NW时，TiO2粉末P25与Sr(OH)2水溶液混合物中，钛元素与锶元素的摩尔比为Ti:Sr=x:1，0.06≤x≤0.6；制备Ba NW时，TiO2粉末P25与Ba(OH)2•
8H2O水溶液混合物中，钛元素与钡元素的摩尔比为Ti:Ba=y:1，0.0125≤y≤0.06；制备SrBa NW时，TiO2粉末P25与Sr(OH)2和Ba(OH)2•
8H2O混合水溶液中，钛元素与锶元素和钡元素的摩尔比为Ti:Sr:Ba=z:1:4，0.2≤z≤0.4。
[0010]优选的，步骤S1中，超声时间为10
‑
30 min，水热反应温度为220℃
ꢀ‑
270℃条件下，反应时间2
‑
4天。
[0011]优选的，后处理方法具体为：用0.1 mol/L硝酸溶液洗至pH值为7，然后用水离心洗涤至洗涤后液体中未检出NO3‑
为止，再进行干燥，得钙钛矿纳米线固体粉末。
[0012]优选的，步骤S2中，纳米线与水添加量的质量比为8
‑
12:1。
[0013]优选的，步骤S2中，叉指微电极采用硅衬底，其长宽尺寸为4 mm
×
4 mm，每个叉指微电极有40个手指，手指宽度为25 μm，且相邻两个手指间隙距离为25 μm；薄膜的厚度为1500
‑
2500埃。
[0014]上述高气敏性VOCs呼气传感器阵列的应用，用于对人体呼出气体中肿瘤标记物进行实时检测区分。
[0015]本专利技术提供的一种高气敏性VOCs呼气传感器阵列及其制备方法与应用，具有以下有益效果：（1）本专利技术的高气敏性VOCs呼气传感器阵列及其制备方法与应用，以Sr NW、Ba NW和SrBa NW为气敏材料制备的串联气敏传感器阵列，三者之间协同增效，有效降低检测样品
中湿度对单个传感器的性能影响，显著提高检测灵敏度，使本专利技术的传感器阵列实现可对癌症人群和健康人群的呼气生物标记物VOCs进行检测区分，响应时间短，灵敏度高，检测限低，分辨率高达98%以上，满足实际使用需求。
[0016]采用无机纳米线设计，纳米线材质比表面积大，纯度高，VOCs气敏传感器阵列分辨率高，检测限低，响应速度快，可对VOCs呼气标志物实时检测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
天。6.根据权利要求3所述的一种高气敏性VOCs呼气传感器阵列的制备方法，其特征在于，所述后处理方法具体为：用0.1 mol/L硝酸溶液洗至pH值为7，然后用水离心洗涤至洗涤后液体中未检出NO3‑
为止，再进行干燥，得钙钛矿纳米线固体粉末。7.根据权利要求2所述的一种高气敏性VOCs呼气传感器阵列的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述纳米线与水添加量的质量比为8
‑
12:1。8.根据权利要求2所述的一种高气敏性VOCs呼气传...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢坤，
申请(专利权)人：山东申华光学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：