一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器制造技术

本发明专利技术公开了一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器，其中器件包括QCM和吸附薄膜材料，吸附薄膜采用金属有机框架中的MIL

【技术实现步骤摘要】
一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器


[0001]本专利技术涉及气体传感设备，具体涉及一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器。

技术介绍

[0002]气体污染的危害范围包括了对人体的危害、对气候的危害、对植物的危害、对工农业的危害等。为实现气体污染的治理目标，其基础是对各类气体在环境中存在和浓度的检测，这推动了气体检测技术的不断发展。
[0003]根据敏感元件不同的信号响应机制，可以将气体传感器分为：电学型气体传感器、光学型气体传感器、热学型气体传感器、质量型气体传感器。电学型气体传感器结构简单，制作工艺成熟，但是稳定性差，读取数据较难；光学气体传感器检测精度高、灵敏度高、检测范围广、信噪比高、实时性好但抗干扰能力差，易受光学污染。热学型气体传感器稳定性高，受温湿度影响小，但只能测可燃烧气体。
[0004]以QCM为代表器件的质量型气体传感器以敏感元件的质量效应为基础，利用特定形态压电晶体的振荡器参数(频率、振幅、波速等)随其表面质量变化而变化的关系制成。通常，在压电晶体表面涂敷一层对特定气体敏感的薄膜材料构成敏感元件，通过检测敏感元件因吸附气体质量变化引起的振荡器的参数改变来检测气体的浓度信息。
[0005]在气体检测技术的推动下，气体分类和混合气体检测的需求也在逐步增加，基于虚拟传感阵列的气体检测技术应运而生，除了振荡器参数可以体现气体浓度信息外，还引入了集总参数拟合技术形成特征指纹来表征气体种类。但是现有的大多数实践只针对干燥环境或低湿度环境下的气体检测，一旦湿度增加，传感器鲁棒性降低，无法发挥理想作用。

技术实现思路

[0006]专利技术人在实现本申请的过程中发现，现有的气体传感器研究成果存在上述问题，因此希望有一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器能够解决现有气体传感器在高湿度环境下鲁棒性低，且无法选择性检测和分类气体的问题。
[0007]本专利技术的目的是提出一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器，包括石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance,QCM)和QCM上的金属有机框架/聚二甲基硅氧烷(Metal Organic Frameworks
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Polydimethylsiloxane,MOF/PDMS)复合材料，所述MOF/PDMS复合材料薄膜涂敷在QCM的晶体表面。
[0008]作为本专利技术的优选方案，所述QCM传感器的共振频率为10MHz。
[0009]本专利技术还提供了一种所述面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0010]3.1)对QCM的晶体表面进行7
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15min等离子清洗，使得QCM的晶体表面亲水化；
[0011]3.2)以开设有孔洞的热释放胶带作为掩模版，粘贴于QCM的晶体表面；
[0012]3.3)配置浓度为0.15
‑
0.25％w/v的MOF悬浊液并搅拌均匀，将配置好的MOF悬浊液通过热释放胶带上的孔洞滴涂在QCM的晶体表面并形成MOF薄膜；
[0013]3.4)去除热释放胶带后，将QCM和PDMS块一起放于220
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250℃的烤箱中25
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45min，气相蒸镀PDMS形成MOF/PMDS复合材料薄膜，制备得到面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器。
[0014]作为本专利技术的优选方案，步骤3.2)中热释放胶带上孔洞的孔径为8
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12mm。
[0015]作为本专利技术的优选方案，步骤3.3)中将配置好的MOF悬浊液在QCM的晶体表面，悬浊液滴敷总量为100
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150ul，每次15
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30ul，其中间隔时间为5
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10分钟，确保前一次滴敷的悬浊液中的乙醇已挥发完全。
[0016]本专利技术还提供了一种上述的面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器的检测方法，包括以下步骤
[0017]6.1)将网络分析仪与所述的挥发性有机化合物传感器连接，并通过网络分析仪读取挥发性有机化合物传感器的频率、回波损耗、阻抗数据；
[0018]6.2)通过挥发性有机化合物传感器对多种挥发性有机化合物进行检测，通过QCM的等效电路模型将网络分析仪读取的阻抗数据拟合成电路中静态电容、动态电阻以及动态电感的变化；集合等效电路模型中提取的静态电容、动态电阻、动态电感的变化以及网络分析仪读取的频率偏移和回波损耗变化，得到每种挥发性有机化合物五维向量，构建挥发性有机化合物的特征指纹库；
[0019]6.3)用挥发性有机化合物传感器对待测气体进行检测，得到待测气体的五维向量并作为挥发性有机化合物传感器的输出信号；
[0020]6.4)将输出信号与挥发性有机化合物的特征指纹库进行比对；得到待测气体的分类以及气体浓度的检测结果。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术通过改善敏感材料，利用PDMS的疏水特性降低了传感器对湿度的灵敏度，同时增强了传感器的鲁棒性，突破QCM在气体传感器中的应用；并且通过选择性虚拟传感技术，实现了高维特征向量构建，能够用于气体选择性与定量检测。
附图说明
[0023]图1是本专利技术的器件示意图；
[0024]图2是本专利技术的器件制备流程图；
[0025]图3是本专利技术中使用的BVD模型；
[0026]图4是MOF和MOF/PDMS材料薄膜的浸润角对比图；
[0027]图5是涂敷MOF和MOF/PDMS材料的QCM器件对湿度的响应对比图；
[0028]图6是涂敷MOF材料的QCM器件机械漂移对比图；
[0029]图7是涂敷MOF/PDMS材料的QCM器件机械漂移对比图；
[0030]图8是基于本专利技术中虚拟传感技术构建的五维雷达图。
[0031]图中：1、QCM器件；2、MOF/PDMS复合材料薄膜。
具体实施方式
[0032]本专利技术提出一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器，以下结合附图和实施例对本专利技术予以进一步说明。
[0033]实施例1
[0034]如图1所示的一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器，包括QCM器件和QCM器件上的金属有机框架/聚二甲基硅氧烷(MOF/PDMS)复合材料薄膜。MOF/PDMS复合材料薄膜涂敷在QCM的晶体表面。本实施例中QCM的共振频率为10MHz。
[0035]如图2所示，本实施例中通过5个步骤最终实现MOF/PDMS复合材料薄膜在QCM期器件的晶体表面的涂敷，其中具体步骤包括：
[0036]1)对QCM的晶体表面进行10min等离子清洗，使得表面亲水化；
[0037]2)用打孔器制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器，其特征在于，包括石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance,QCM)和QCM上的金属有机框架/聚二甲基硅氧烷(Metal Organic Frameworks
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Polydimethylsiloxane,MOF/PDMS)复合材料，所述MOF/PDMS复合材料薄膜涂敷在QCM的晶体表面。2.根据权利要求1所述的一种面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器，其特征在于，所述QCM的共振频率为10MHz。3.一种如权利要求1所述的面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：3.1)对QCM的晶体表面进行7
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15min等离子清洗，使得QCM的晶体表面亲水化；3.2)以开设有孔洞的热释放胶带作为掩模版，粘贴于QCM的晶体表面；3.3)配置浓度为0.15
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0.25％w/v的MOF悬浊液并搅拌均匀，将配置好的MOF悬浊液通过热释放胶带上的孔洞滴涂在QCM的晶体表面并形成MOF薄膜；3.4)去除热释放胶带后，将QCM和PDMS块一起放于220
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250℃的烤箱中25
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45min，气相蒸镀PDMS形成MOF/PMDS复合材料薄膜，制备得到面向高湿度环境的基于石英晶体微天平的挥发性有机化合物传感器...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹云琦，傅梦瑶，高晨阳，侯迪波，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：