一种铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术属于半导体光催化剂技术领域，公开了一种铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂的制备方法及应用。步骤为：利用尿素制备g

【技术实现步骤摘要】
一种铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于半导体光催化剂
，具体涉及一种铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]基于半导体的光催化具有反应速率快、无二次污染等优点，已被公认为解决环境污染问题的一种有前途的“绿色”技术。该技术的关键和可行性在很大程度上取决于经济、高效和稳定的半导体材料的开发。在众多光催化剂中，聚合物氮化碳(g
‑
C3N4)半导体材料由于具有较强的可见光响应、独特的电子能带结构、优异的热和化学稳定性，在可见光催化领域呈现巨大的应用潜力。然而，常规方法获得的体相g
‑
C3N4，存在表面积小和光生载流子极易复合的问题，限制了其在环境领域的大规模实际应用。
[0003]Bi，作为一种典型的半金属材料，是近年来新开发的非贵金属基助催化剂。由于有效质量非常小，平均自由程大，载流子移动性高，受到了广泛的研究关注。最近的研究表明，Bi修饰氮化碳复合材料在光催化降解有机污染物方面具有显著效果。在反应过程中，Bi作为助催化剂，可以改善氮化碳表面上电子
‑
空穴载流子的分离，为光降解反应提供更多的活性位点。其次，Bi表面的等离子体共振(SPR)效应可增强半导体对可见光的吸收和利用。然而，Bi的传统合成过程复杂，且多采用表面活性剂，不利于环境保护。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，针对
技术介绍
存在的一些缺陷，提出一种新型的铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂(BiCCN)制备方法，并考察其在可见光下光催化降解双酚A(BPA)的光催化性能。
[0005]为了实现上述专利技术目的，采用的技术方案如下。
[0006]一种铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1.将装有尿素的坩埚放在马弗炉中进行焙烧，经自然冷却后，得到g
‑
C3N4；
[0008]步骤2.将Bi(NO3)3·
5H2O溶解在HNO3溶液中，记为Bi源溶液A；
[0009]然后，将NH4VO3加入NaOH溶液中，标记为V源溶液B；
[0010]此后，将溶液B缓慢转移到溶液A中，搅拌30min，将混合物转移到PTFE内衬高压釜中进行水热反应，将得到的黄色固体彻底洗涤并干燥，获得BiVO4；
[0011]步骤3.将步骤1得到的g
‑
C3N4与KCl、NaCl和步骤2得到的BiVO4混合后研磨均匀，然后放入瓷舟内于管式炉中进行煅烧；煅烧后的产物沸水洗涤后，再经真空干燥，得到铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂，记为BiCCN
‑
X光催化剂。
[0012]进一步的，步骤1中，所述煅烧的温度为550℃，升温速率为5℃/min，煅烧的时间为2h；所述煅烧过程中的气体为空气。
[0013]进一步的，步骤2中，所述Bi(NO3)3·
5H2O和NH4VO3的摩尔比为1：1；HNO3、NaOH的浓度均为1mol/L；搅拌时间为30min；所述水热反应的温度为180℃，时间为12h；干燥温度为50
～70℃，时间为12～24h。
[0014]进一步的，步骤3中，所述g
‑
C3N4、KCl、NaCl的质量分别为0.6g：2.64g：3.36g；BiVO4占BiVO4与g
‑
C3N4混合物的质量比为5％～20％，
[0015]进一步的，步骤3中，所述煅烧的温度为550℃，升温速率为2.3℃/min，煅烧的时间为4h；所述煅烧过程中的保护气体为氮气；干燥温度为50～70℃，时间为12～24h。
[0016]本专利技术还提供了上述BiCCN
‑
X光催化剂在光催化降解双酚A中的应用。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0018]1.本专利技术提供了一种新型的铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂(BiCCN
‑
X)制备方法，高度增强的活性归因于氮化碳表面电子
‑
空穴对的有效分离和表面等离子共振(SPR)效应的协同贡献。Bi纳米粒子的形成增强了光吸收，促进了作为电子受体的空间电荷分离，缩短了电荷扩散长度，并为通过表面光氧化还原反应生成活性物质保留了更多的活性位点。
[0019]2.本专利技术首次利用KCl、NaCl作为助焊剂辅助合成铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂，避免了表面活性剂的大量使用，对环境友好。本专利技术提供的BiCCN
‑
X光催化剂相比于传统的g
‑
C3N4，具有显著增强的光催化降解BPA活性，合成的光催化剂绿色无污染，适合大规模生产。
附图说明
[0020]图1为实施例1所制备的BiCCN
‑
X光催化剂的制备流程示意图；
[0021]图2为对比例1所制备的g
‑
C3N4(a)和实施例3制备的BiCCN
‑
X光催化剂(b、c、d)透射电子显微镜图；
[0022]图3为对比例1所制备的g
‑
C3N4和实施例1、2、3、4制备的BiCCN
‑
X光催化剂的紫外可见漫反射光谱图；
[0023]图4为对比例1所制备的g
‑
C3N4和实施例1、2、3、4制备的BiCCN
‑
X光催化剂在可见光下(λ>420nm)对BPA废水的光催化降解速率图；
[0024]图5为实施例3所制备的BiCCN
‑
X光催化剂在可见光下(λ>420nm)循环四次的催化降解BPA废水速率图。
具体实施方式
[0025]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。但是，不应理解为对本专利技术的限制。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0026]对比例：
[0027]g
‑
C3N4光催化剂的制备：
[0028]称取10g尿素于半封闭坩埚内，并置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧2h，煅烧结束后自然冷却至室温，即得g
‑
C3N4。
[0029]BiVO4的制备：
[0030]将2.9g Bi(NO3)3·
5H2O溶解在30mL 1mol/L的HNO3溶液中，记为Bi源溶液A；
[0031]然后，将0.7g NH4VO3加入30mL 1mol/L NaOH溶液中，标记为V源溶液B；
[0032]此后，将溶液B缓慢转移到溶液A中，搅拌30min，将混合物转移到PTFE内衬高压釜
中180℃进行水热反应12h，最后，将黄色固体彻底洗涤并60℃干燥12h，得到BiVO4；
[0033]实施例1：
[0034]BiCCN
‑
X光催化剂的制备：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.将装有尿素的坩埚放在马弗炉中进行焙烧，经自然冷却后，得到g
‑
C3N4，步骤2.将Bi(NO3)3·
5H2O溶解在HNO3溶液中，记为Bi源溶液A；然后，将NH4VO3加入NaOH溶液中，标记为V源溶液B；此后，将溶液B缓慢转移到溶液A中，搅拌，将混合物转移到PTFE内衬高压釜中进行水热反应，将得到的黄色固体彻底洗涤并干燥，获得BiVO4；步骤3.将步骤1得到的g
‑
C3N4与KCl、NaCl和步骤2得到的BiVO4混合后研磨均匀，然后放入瓷舟内于管式炉中进行煅烧；煅烧后的产物经沸水洗涤后，再经真空干燥，得到铋纳米颗粒修饰氮化碳光催化剂，记为BiCCN
‑
X光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述煅烧的温度为550℃，升温速率为5℃/min，煅烧的时间为2h；所述煅烧过程中的气体为空气。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王帅军，邓丹，曹迅，蒋齐越，孟祥骏，郑彬，邓涛，李斌，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：