多晶硅棒、多晶硅棒的制造方法以及多晶硅的热处理方法技术

本发明专利技术的目的在于提高多晶硅棒整体的纯度。在多晶硅棒(1)中，外侧总浓度(C1)为100pptw以下，且外侧总浓度(C1)相对于内侧总浓度(C2)的比率为1.0以上且2.5以下。浓度(C2)的比率为1.0以上且2.5以下。浓度(C2)的比率为1.0以上且2.5以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多晶硅棒、多晶硅棒的制造方法以及多晶硅的热处理方法


[0001]本专利技术涉及多晶硅棒、多晶硅棒的制造方法以及多晶硅的热处理方法。

技术介绍

[0002]作为多晶硅的制造方法，已知西门子法(Siemens法：钟罩法)。在西门子法中，通过在对反应器内部的硅析出用芯线(下面称为“硅芯线”)通电加热的状态下，向反应器内部供给含有氯硅烷化合物及氢的原料气体，从而在硅芯线的表面上析出多晶硅。专利文献1公开了在利用西门子法析出多晶硅之后进行热处理来降低多晶硅的形变的技术。
[0003]现有技术文献
[0004]专利文献
[0005]专利文献1：日本特许第3357675号公报

技术实现思路

[0006]专利技术所要解决的课题
[0007]然而，根据专利文献1公开的技术，需要进行加热直到多晶硅棒的表面温度达到1030度以上的高温为止。因此，存在多晶硅棒、特别是表面附近部分中杂质的浓度变高的风险。换言之，特别是多晶硅棒中表面附近部分的纯度会降低。另外，“纯度”是指在多晶硅棒的任意部分中杂质的含量少的程度。
[0008]本专利技术的一个方面是鉴于上述问题点而完成的，其目的在于通过提高多晶硅棒中表面附近部分的纯度来提高多晶硅棒整体的纯度。
[0009]用于解决课题的手段
[0010]为了解决上述课题，本专利技术的一个方面涉及一种多晶硅棒，其中，从与中心轴平行的表面沿径向直到深度4mm为止的部分中的铁、铬及镍的各浓度进行合计所得的外侧总浓度为100pptw以下，若将从所述表面沿径向离开超过4mm的部分中的所述铁、所述铬及所述镍的各浓度进行合计所得的总浓度设为内侧总浓度，则所述外侧总浓度相对于所述内侧总浓度的比率为1.0以上且2.5以下。
[0011]为了解决上述课题，本专利技术的一个方面涉及一种多晶硅棒的制造方法，其包括：析出工序，该工序通过在氯硅烷化合物及氢的存在下对硅芯线进行加热，从而在所述硅芯线的表面上析出多晶硅；以及热处理工序，该工序在氢、氩及氦中至少一种以上的气体的存在下对所述析出工序中析出的所述多晶硅进行热处理，若将所述析出工序中加热所述硅芯线时流过该硅芯线的电流的电流值开始减少的时刻所述多晶硅的表面温度设为T1，则所述热处理工序中所述多晶硅的表面温度T2包括T1+30℃以上且T1+100℃以下的期间，且小于1030℃。
[0012]为了解决上述课题，本专利技术的一个方面涉及一种多晶硅的热处理方法，其包括热处理工序，该工序在氢、氩及氦中至少一种以上的气体的存在下，在反应器的直体部的内部对多晶硅进行热处理，在所述热处理工序中，若将流入所述反应器的所述气体(第一退火用
气体)的流量设为F1，并将所述直体部的截面积设为S，则该工序包括F1/S的值达到20Nm3/hr/m2以上的期间。
[0013]专利技术的效果
[0014]根据本专利技术的一个方面，能够提高多晶硅棒整体的纯度。
附图说明
[0015]图1是表示本专利技术的一个实施方式所涉及的多晶硅棒的概要的图。
[0016]图2是表示本专利技术的一个实施方式所涉及的样品的图。
[0017]图3是表示图1所示的多晶硅棒的制造方法的一实例的流程图。
[0018]图4是表示图3所示的制造方法的各工序中的氢的流量等的一实例的图表。
[0019]图5是表示制造图1所示的多晶硅棒所用的反应器的概要的图。
具体实施方式
[0020]下面，将对本专利技术的一个实施方式进行说明。此外，在本说明书中，关于除了部件编号以外的数值X及数值Y(其中，X<Y)，“X～Y”表示“X以上且Y以下”。
[0021]〔多晶硅棒〕
[0022]使用图1对本专利技术的一个实施方式所涉及的多晶硅棒1进行说明。如图1所示，多晶硅棒1由硅芯线10以及在该硅芯线10的周围析出的多晶硅20形成。另外，多晶硅棒1的外形为圆柱状。这样的多晶硅棒1例如可以通过西门子法来制造。
[0023]在图1所示的实例中，示出了多晶硅20在硅芯线10的周围析出后被切割为规定长度所得的多晶硅棒1。多晶硅棒1的直径没有特别限制，多晶硅棒1例如可以是100mm以上的大直径。
[0024]当直径为100mm以上时，在一般的多晶硅棒中，外侧部分的杂质量容易多于内侧部分的杂质量。但是，在多晶硅棒1中，能够有效地降低外侧部分的杂质量，最终能够提高多晶硅棒1整体的纯度。而且，当直径为100mm以上时，在一般的多晶硅棒中，内部形变率倾向于增大，倒塌率倾向于提高。但是，在多晶硅棒1中，与以往相比能够降低内部形变率、甚至倒塌率。此外，多晶硅棒1的直径的上限没有特别限制，但优选为200mm以下，更优选为150mm以下。另外，多晶硅棒1的长度也没有特别限制，但优选为约150cm～250cm。
[0025]在多晶硅棒1中，从与中心轴AX平行的表面21沿径向直到深度4mm为止的部分(下面称为“表面21附近部分”)中的铁、铬及镍的各浓度进行合计所得的外侧总浓度C1为100pptw以下。如图1所示，多晶硅棒1的中心轴AX与硅芯线10的中心轴一致。在本说明书中，将与多晶硅棒1的中心轴正交或大致正交的方向设为“径向”。铁、铬及镍均为多晶硅棒1中所含的杂质。下面，有时候将铁、铬及镍统称为“杂质”。此外，从进一步提高表面21附近部分的纯度的观点出发，外侧总浓度C1优选为80pptw以下，更优选为60pptw以下。
[0026]另外，在多晶硅棒1中，外侧总浓度C1相对于内侧总浓度C2的比率、即C1/C2为1.0～2.5。内侧总浓度C2是对于多晶硅棒1中从表面21沿径向离开超过4mm的部分(下面称为“中心轴AX侧的部分”)中的铁、铬及镍的各浓度进行合计所得的值。本专利技术人等发现外侧总浓度C1倾向于比内侧总浓度C2高，上述数值范围是本专利技术人等在此基础上进行了深入研究后得到的见解。
[0027]在多晶硅棒1中，通过将C1/C2设为1.0～2.5，能够提高多结晶硅棒1整体的纯度。此外，从进一步提高多晶硅棒1整体的纯度的观点出发，C1/C2优选为2.0以下，更优选为1.5以下。基于同样的理由，多晶硅棒1的内侧总浓度C2优选为60pptw以下，更优选为40pptw以下。
[0028]多晶硅棒1的径向上的内部形变率为小于1.0
×
10
‑4cm
‑1。因此，与以往相比，能够降低多晶硅棒1的倒塌率。内部形变率由公知的定义限定，并且可以用公知的方法算出。例如，可以用专利文献1第6项第20段至第7项第10段所公开的方法来算出内部形变率。另外，专利文献1第7项第11段至第30段所公开的定义即为内部形变率的定义。此外，在使用多晶硅棒1作为通过再充电等来提拉单晶所用的原料的情况下，为了实现即使向下文所述的反应器100直接供给也不易使棒产生裂纹，多晶硅棒1的内部形变率优选为9.0
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10
‑5cm
‑1以下。
[0029]<多晶硅棒的外侧总浓度及内侧总浓度的计算方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种多晶硅棒，其中，从与中心轴平行的表面沿径向直到深度4mm为止的部分中的铁、铬及镍的各浓度进行合计所得的外侧总浓度为100pptw以下，若将对于从所述表面沿径向离开超过4mm的部分中的所述铁、所述铬及所述镍的各浓度进行合计所得的总浓度设为内侧总浓度，则所述外侧总浓度相对于所述内侧总浓度的比率为1.0以上且2.5以下。2.根据权利要求1所述的多晶硅棒，其中，所述径向上的内部形变率小于1.0
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10
‑4cm
‑1。3.根据权利要求1或2所述的多晶硅棒，其直径为100mm以上。4.一种多晶硅棒的制造方法，其包括：析出工序，该工序通过在氯硅烷化合物及氢的存在下对硅芯线进行加热，从而在所述硅芯线的表面上析出多晶硅；以及热处理工序，该工序在氢、氩及氦中至少一种以上的气体的存在下对所述析出工序中析出的所述多晶硅进行热处理，若将所述析出工序中加热所述硅芯线时流过该硅芯线的电流的电流值开始减少的时刻所述多晶硅的表面温度设为T1，则所述热处理工序中所述多晶硅的表面温度T...

【专利技术属性】
技术研发人员：阪井纯也，箱守明，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：