一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺及其制备方法，二酐化合物2.2417

【技术实现步骤摘要】
一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺及其制备方法


[0001]本专利技术涉及透明聚酰亚胺材料
，更具体地说，涉及一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺及其制备方法。

技术介绍

[0002]现代柔性封装技术要求盖板材料在具有柔性的同时具有良好的光学性能(如高透过率，低黄度指数，低雾度等)、较高的耐热性(高玻璃化转变温度)及更高的尺寸稳定性(低线性热膨胀系数)。透明聚酰亚胺(CPI)材料因其柔韧性好，具有良好的光学性能及良好的机械性能而备受关注。
[0003]但常规透明聚酰亚胺材料采用了大体积的含氟基团，导致分子间作用力低，线性膨胀系数较高，在高低温循环使用中容易因热胀冷缩与基体剥离，不利于柔性封装。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺，通过设计分子结构，改变分子链线性及刚性，同时引入氢键及交联结构，使材料拥有较高的玻璃化转变温度的同时具有较低的膨胀系数，用以解决上述
技术介绍
中存在的技术问题。
[0005]本专利技术技术方案提供一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺，包括如下重量的各组分：二酐化合物2.2417
‑
4.6188g、二胺化合物2.7357
‑
3.2023g、N
‑
甲基吡咯烷酮22
‑
40g、乙酸酐5.1g、三乙胺2.6g；
[0006]所述二酐化合物包括柔性二酐、脂环二酐、刚性及含酰胺二酐中的一种或多种；所述二胺化合物包括含氟/羰基的二胺、含酰胺或稠环结构的二胺、交联二胺中的一种或多种。
[0007]在一个优选地实施例中，所述柔性二酐含量为20
‑
80％、脂环二酐含量为20
‑
80％、刚性及含酰胺二酐含量为5
‑
30％；所述含氟/羰基的二胺含量为40
‑
80％、含酰胺或稠环结构的二胺含量为10
‑
60％、交联二胺含量为0
‑
10％
[0008]在一个优选地实施例中，所述柔性二酐包括4,4'
‑
(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)，脂环二酐包括1,2,3,4
‑
环丁烷四羧酸二酐(CBDA)、1,2,4,5
‑
环己烷四甲酸二酐(HPMDA)，刚性及含酰胺二酐N,N'
‑
(2,2
‑
双(三氟甲基)
‑
[1,1'
‑
联苯]‑
4,4'
‑
二基)双(1,3
‑
二侧氧基
‑
1,3
‑
二氢异苯并呋喃
‑5‑
羧基酰胺)(TA
‑
TFMB)。
[0009]在一个优选地实施例中，所述含氟/羰基的二胺包括2,2'
‑
二(三氟甲基)二氨基联苯(TFMB)、9,9
‑
二(4
‑
氨基
‑3‑
氟苯基)芴(BAFL)，含酰胺或稠环结构的二胺包括3',4
‑
二氨基苯酰替苯胺(DABA)、交联二胺包括1,3,5
‑
三(4
‑
氨基苯基)苯。
[0010]一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺的制备方法，包括如下制备步骤：
[0011]S1：向通有氮气的反应容器中加入2.7357
‑
3.2023g的二胺化合物，22
‑
40g的N
‑
甲基吡咯烷酮，搅拌溶解；
[0012]S2：然后向S1所得溶液中加入二酐化合物2.2417
‑
4.6188g，在0℃条件下，聚合反
应24h，形成透明聚酰胺酸前驱体溶液；
[0013]S3：向此躯体溶液中加入5.10g乙酸酐和2.60g三乙胺，继续搅拌12h进行化学亚胺化，获得聚酰亚胺溶液；
[0014]S4：将聚酰亚胺溶液倾倒入甲醇中，析出白色细丝状沉淀，滤出丝状沉淀并用甲醇冲洗两遍，烘干，获得聚酰亚胺粉末；
[0015]S5：将此聚酰亚胺粉末溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺，形成18％质量分数的溶液，涂布与干净玻璃板表里面，置于烘箱中，80℃，12h挥发溶剂，200℃保温1h然后升温至300℃继续保温1h得透明聚酰亚胺薄膜。
[0016]本专利技术技术方案的有益效果是：
[0017]通过设计分子结构，改变分子链线性及刚性，同时引入氢键及交联结构，使材料拥有较高的玻璃化转变温度的同时具有较低的膨胀系数，且光学性能及力学性能较为优异。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例2、4、5检测结果图，
[0019]图2为本专利技术实施例1、3、6、7检测结果图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本专利技术限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本专利技术的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本专利技术从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
[0021]实施例1
[0022]向通有氮气的反应容器中加入3.2023g二胺化合物TFMB，30gN
‑
甲基吡咯烷酮，搅拌溶解。依次加入4.4424g二酐化合物6FDA，0℃，聚合反应24h，形成透明聚酰胺酸(PAA)溶液，测试其特性粘度0.95dL/g。
[0023]向此前躯体溶液中中加入5.10g乙酸酐和2.60g三乙胺，继续搅拌12h进行化学亚胺化，获得聚酰亚胺溶液。将此溶液倾倒入甲醇中，析出白色细丝状沉淀。滤出丝状沉淀并用甲醇冲洗两遍，烘干，获得聚酰亚胺粉末。
[0024]将此聚酰亚胺粉末溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺，形成18％质量分数的溶液，涂布与干净玻璃板表里面，置于烘箱中，80℃，12h挥发溶剂，200℃保温1h然后升温至300℃继续保温1h得透明聚酰亚胺薄膜。
[0025]实施例2
[0026]向通有氮气的反应容器中加入3.2023g二胺化合物TFMB，22gN
‑
甲基吡咯烷酮，搅拌溶解。依次加入2.2417g二酐化合物HPMDA，0℃，聚合反应24h，形成透明聚酰胺酸(PAA)溶液，测试其特性粘度0.86dL/g。
[0027]向此前躯体溶液中中加入5.10g乙酸酐和2.60g三乙胺，继续搅拌12h进行化学亚胺化，获得聚酰亚胺溶液。将此溶液倾倒入甲醇中，析出白色细丝状沉淀。滤出丝状沉淀并用甲醇冲洗两遍，烘干。获得聚酰亚胺粉末。
[0028]将此聚酰亚胺粉末溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺，形成18％质量分数的溶液，涂布与干净玻璃板表里面，置于烘箱中，80℃，12h挥发溶剂，200℃保温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺，其特征在于，包括如下重量的各组分：二酐化合物2.2417
‑
4.6188g、二胺化合物2.7357
‑
3.2023g、N
‑
甲基吡咯烷酮22
‑
40g、乙酸酐5.1g、三乙胺2.6g；所述二酐化合物包括柔性二酐、脂环二酐、刚性及含酰胺二酐中的一种或多种；所述二胺化合物包括含氟/羰基的二胺、含酰胺或稠环结构的二胺、交联二胺中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺，其特征在于，所述柔性二酐含量为20
‑
80％、脂环二酐含量为20
‑
80％、刚性及含酰胺二酐含量为5
‑
30％；所述含氟/羰基的二胺含量为40
‑
80％、含酰胺或稠环结构的二胺含量为10
‑
60％、交联二胺含量为0
‑
10％。3.根据权利要求1所述的一种高耐热低膨胀的透明聚酰亚胺，其特征在于，所述柔性二酐包括4,4'
‑
(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)，脂环二酐包括1,2,3,4
‑
环丁烷四羧酸二酐(CBDA)、1,2,4,5
‑
环己烷四甲酸二酐(HPMDA)，刚性及含酰胺二酐N,N'
‑
(2,2
‑
双(三氟甲基)
‑
[1,1'
‑
联苯]
‑
4,4'
‑
二基)双(1,3
‑
二侧氧基
‑
1,3

【专利技术属性】
技术研发人员：张献，吴朋川，肖超，王艳艳，丁欣，
申请(专利权)人：安徽中科宇顺科技有限公司，
类型：发明
国别省市：