一种利用熔盐法制备Ta制造技术

本发明专利技术公开了一种利用熔盐法制备Ta

【技术实现步骤摘要】
一种利用熔盐法制备Ta
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C陶瓷纳米粉体的方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷粉末制备
，特别是涉及一种利用熔盐法制备Ta
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C陶瓷纳米粉体的方法。

技术介绍

[0002]多主元超高温碳化物陶瓷材料是一种新型材料，它继承了传统超高温陶瓷高硬度和高熔点等特点，并通过降低构型熵的方式使得材料获得高强度、高韧性和高抗腐蚀性能等优势。然而，目前多主元超高温陶瓷一般是通过固相反应法例如高温热还原、碳化物固相烧结和金属粉反应烧结等方式获得，这种方式具有反应温度高、原料消耗大、粉末氧含量高和粒度较大等缺点，对多主元超高温陶瓷的应用有着各方面的限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种利用熔盐法制备Ta
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C陶瓷纳米粉体的方法，熔盐液相环境可降低制备所需温度，利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到的Ta
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C陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种利用熔盐法制备Ta
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C陶瓷纳米粉体的方法，S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例球磨混合，球磨转速为150
‑
250r/min，时间为12
‑
24h，得到预合金化粉末备用；
[0005]S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐按比例混合后放入研钵中，得到混合粉末；
[0006]S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，60
‑
80℃烘干10
‑
15h；
[0007]S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30
‑
70Pa下抽真空，180
‑
240℃下，保温0.5
‑
1.5h；
[0008]S5、通入保护气后，1200
‑
1400℃下高温烧结2
‑
3h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta
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C陶瓷纳米粉体；
[0009]S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta
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C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta
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C陶瓷纳米粉体。
[0010]优选的，S1中，金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉的混合比例为1:1:1:3。
[0011]优选的，S2中，熔盐为KCl和NaF，预合金化粉末与熔盐中各成分的质量比为(1
‑
2):(8
‑
9):(0.5
‑
1)。
[0012]优选的，S4中，按照10℃/min升温至200℃，保温1h。
[0013]优选的，S5中，通入的保护气为氩气，通入氩气后真空碳管炉保持至微正压，高温烧结时的升温速率为10℃/min。
[0014]因此，本专利技术采用上述步骤的一种利用熔盐法制备Ta
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C陶瓷纳米粉体的方法，其有益效果为：
[0015]1、利用金属元素粉末在熔盐中的溶解性，使得固溶反应在原子尺度上进行，得到单一固溶相的纳米粉体，与传统的固相反应法相比，形成的Ta
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C陶瓷纳米粉体粒
度细小，化学成分均匀且物相纯度高；
[0016]2、制备方法简单且成本低，得到的Ta
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C陶瓷纳米粉体粒度细小且化学成分分布均匀，对后续块体的机械性能和热力学性能产生增强效应；
[0017]3、采用与熔盐结合的方式制备Ta
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C超高温碳化物陶瓷粉体，熔盐液相环境的存在可以降低陶瓷纳米粉体的制备温度并获得粒度为纳米级别的陶瓷纳米粉末。
[0018]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例1中Ta
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C陶瓷纳米粉体的扫描电镜图；
[0020]图2是本专利技术实施例2中Ta
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C陶瓷纳米粉体的扫描电镜图；
[0021]图3是本专利技术实施例3中Ta
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C陶瓷纳米粉体的扫描电镜图；
[0022]图4是本专利技术实施例1中Ta
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C陶瓷纳米粉体的XRD衍射图；
[0023]图5是本专利技术实施例1和对比例1中Ta
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C陶瓷纳米粉体的粒度分析图。
具体实施方式
[0024]以下通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0025]除非另外定义，本专利技术使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本专利技术中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0026]实施例1
[0027]S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例1:1:1:3球磨混合，球磨转速为150r/min，时间为12h，得到预合金化粉末备用。
[0028]S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐为KCl和NaF按质量比1:9:1混合后放入研钵中，得到混合粉末。
[0029]S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，80℃烘干12h。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用熔盐法制备Ta
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C陶瓷纳米粉体的方法，其特征在于：S1、将金属粉末Ta、Nb、Ti和纳米碳粉按比例球磨混合，球磨转速为150
‑
250r/min，时间为12
‑
24h，得到预合金化粉末备用；S2、将S1中的预合金化粉末和熔盐按比例混合后放入研钵中，得到混合粉末；S3、将S2中的混合粉末放入密闭石墨坩埚中，60
‑
80℃烘干10
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15h；S4、将S3中烘干的石墨坩埚放入真空碳管炉中，30
‑
70Pa下抽真空，180
‑
240℃下，保温0.5
‑
1.5h；S5、通入保护气后，1200
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1400℃下高温烧结2
‑
3h，烧结后冷却得到混合有熔盐的Ta
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C陶瓷纳米粉体；S6、超声洗涤S5中混合有熔盐的Ta
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C陶瓷纳米粉体，得到具有单一固溶相的Ta
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈招科，宋威龙，王金明，陈诗言，李兴超，李同起，熊翔，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：